[發(fā)明專利]一種納米磁性大孔二氧化硅復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310542292.7
• 申請(qǐng)日: 2013-11-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103641121A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王紅寧;唐美;戎霄;陳若愚;黃維秋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種納米磁性大孔二氧化硅復(fù)合材料，其特征在于其所用的磁性鐵與硅源的摩爾比為0.04-0.2:1，其孔徑在50-120nm范圍內(nèi)，可調(diào)；其中無(wú)機(jī)鹽的離子濃度在0.1-0.9可調(diào)。

2.權(quán)利要求1所述的一種納米磁性大孔二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：℃

（1）將一定量的硝酸鈉溶解在去離子水中，同時(shí)加入檸檬酸三鈉和氫氧化鈉，攪拌得到澄清溶液，在攪拌下加入硫酸亞鐵溶液，體系的反應(yīng)溫度為80℃，繼續(xù)攪拌回流2h后，冷卻至室溫后，分別用水和乙醇洗滌若干次，40℃減壓干燥即得磁性Fe₃O₄；

（2）將一定量的表面活性劑溶解在pH=6，濃度為0.2M的磷酸緩沖溶液中，同時(shí)加入無(wú)機(jī)鹽，持續(xù)攪拌一段時(shí)間后，待形成穩(wěn)定均一體系后，在攪拌下加入硅源和步驟（1）制備的磁性鐵材料，體系的反應(yīng)溫度為40℃，繼續(xù)攪拌8min后，在此溫度下靜置24h；

（3）水熱，將步驟（2）制得的液體倒入聚四氟乙烯的水熱釜中，在100℃條件下水熱24h，冷卻，將液體倒出進(jìn)行抽濾，水洗，與室溫條件下干燥；

（4）模板劑的去除，將干燥后的樣品在乙醇中回流12h除去表面活性劑，制得本發(fā)明的產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米大孔硅磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于其中步驟（1）其中各組分的摩爾比為：檸檬酸三鈉：氫氧化鈉：硫酸亞鐵：硝酸鈉：去離子水=1：4：2：200：2000；

根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米大孔硅磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于其中步驟（2）所述的無(wú)機(jī)鹽為無(wú)水硫酸鈉、硝酸鈉、氯化鈉；

其中步驟（2）所述的硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯；

其中步驟（2）所述的表面活性劑為聚環(huán)氧乙烯（PEO）作為親水嵌段，碳原子數(shù)目為10-25，環(huán)氧乙烯的聚合度為4-100，聚環(huán)氧丙稀（PPO）或聚環(huán)氧丁稀（PBO）作為疏水嵌段的嵌段高分子表面活性劑；其分子式為PEO_nPPO_mPEO_n，n=10-,25,?m=50-80，或PEO_nPBO_mPEO_n，n=10-20,?m=50-100。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米大孔硅磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于其中步驟（2）中其中各組分的摩爾比為：表面活性劑：硅源=0.01-0.04?:?1；四氧化三鐵：硅源=?0.04-0.2:1；無(wú)機(jī)鹽的離子濃度?=0.1-0.9。