[發明專利]利用超臨界流體制備超細微粒的裝置

有效

• 申請號: 201310541419.3
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103521128A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 趙斌;陳超;金彩虹;何丹農
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B01J2/00
• 分類號: B01J2/00;B01D9/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 何文欣

1.一種利用超臨界流體制備超細微粒的裝置，是由超臨界流體供應裝置、夾帶劑供應裝置、反應器和分離裝置作為主要功能模塊，通過不同的組裝連接方式進行系統拼接構成，其特征在于，通過在各所述主要功能模塊之間設置一系列輔助閥門和一系列組裝連接管路組件，并通過選擇控制所述設備集合體中的一系列輔助閥門的開啟和關閉，形成一系列利用超臨界流體制備超細微粒的裝置單元的設備集合體，至少能形成包括超臨界流體萃取裝置單元、超臨界反溶劑微粒制備裝置單元、超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元、超臨界流體增強溶液擴散裝置單元和超臨界流體輔助微包囊裝置單元中的任意兩種利用超臨界流體制備超細微粒的裝置單元，實現利用超臨界流體以不同的工藝來制備超細微粒，各所述主要功能模塊的特征如下：

所述超臨界流體供應裝置依次主要由超臨界流體鋼瓶（C）、流體冷卻器（H）和流體增壓泵（B）通過組裝連接管路組件連接構成，流體冷卻器（H）對從所述超臨界流體鋼瓶（C）中提供的氣體介質進行冷卻，使氣體介質達到超臨界條件所需溫度，所述流體增壓泵（B）對氣體介質加壓，使氣體介質達到超臨界態形成超臨界流體，在所述流體增壓泵（B）的出口連接的組裝連接管路組件上設有檢測輸出超臨界流體壓力信號的壓力表（P）和超臨界流體輸出控制閥門（K1），所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）控制超臨界流體的輸出；

所述夾帶劑供應裝置依次主要由夾帶劑容器（CS）和夾帶劑增壓泵（U）通過組裝連接管路組件連接構成，所述夾帶劑增壓泵（U）對夾帶劑加壓，產生高壓夾帶劑流體；

所述反應器主要包括第一反應釜（A1）和第二反應釜（A2），所述第一反應釜（A1）設有檢測其內部流體壓力和溫度的壓力表（P）和溫度表（T），所述第一反應釜（A1）頂部和底部各設有一根主管道與所述第一反應釜（A1）連通，其中與所述第一反應釜（A1）頂部連通的主管道上設有第一入口閥門（K2），其中與所述第一反應釜（A1）底部連通的主管道上設有第一出口閥門（K4），所述第二反應釜（A2）也設有檢測其內部流體壓力和溫度的壓力表（P）和溫度表（T），所述第二反應釜（A2）頂部和底部也各設有一根主管道與所述第二反應釜（A2）連通，其中與所述第二反應釜（A2）頂部連通的主管道上設有頂部出入口閥門（K3），其中與所述第二反應釜（A2）底部連通的主管道上設有底部出入口閥門（K5），所述第二反應釜（A2）的還設有加熱噴嘴（RN）、攪拌器（R）和收集器（CL）的任意一種或幾種配件；

所述分離裝置為分離器（S），分離器（S）至少設有一個入口和三個出口，其中三個出口分別為第一出口（E1）、第二出口（E2）和第三出口（E3）；

在一系列利用超臨界流體制備超細微粒的裝置單元的設備集合體中，各所述主要功能模塊、一系列輔助閥門和一系列組裝連接管路組件的連接方式如下：

在所述超臨界流體供應裝置和所述第一反應釜（A1）之間通過專用的管路組件連接，即在所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）和所述第一入口閥門（K2）之間設有專用的管路組件，在所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）和所述第一入口閥門（K2）之間還設有第六輔助閥門（K6），所述第一入口閥門（K2）和所述第六輔助閥門（K6）之間的管路與所述夾帶劑增壓泵（U）的出口管路相交形成三通連接管路構造，構成第一管路節點（N1），在所述夾帶劑增壓泵（U）出口和所述第一管路節點（N1）之間設有第七輔助閥門（K7）,在所述第一管路節點（N1）和所述第七輔助閥門（K7）之間的管路上還設有第八輔助閥門（K8），在所述夾帶劑增壓泵（U）出口管路經過所述第七輔助閥門（K7）后形成一條支路，管道分支處形成三通連接管路構造，構成第六管路節點（N6），所述支路連接到所述第二反應釜（A2）的頂部的第一條專用的管路，在所述第二反應釜（A2）頂部的第一條專用的管路和所述第六管路節點（N6）之間還設有第九輔助閥門（K9），所述第一反應釜（A1）的底部的管路依次通過所述第一出口閥門（K4）和所述底部出入口閥門（K5），再與所述第二反應釜（A2）的底部通過管路組件連接，在所述第一出口閥門（K4）和所述底部出入口閥門（K5）之間的管路上還設有第十四輔助閥門（K14），所述第一反應釜（A1）的底部的管路還通過所述第一出口閥門（K4）后形成一條支路，管道分支處形成三通連接管路構造，構成第七管路節點（N7），所述支路連接到所述第二反應釜（A2）的頂部的第一條專用的管路和所述第九輔助閥門（K9）之間的管路上，形成三通連接管路構造，構成第五管路節點（N5），在所述第七管路節點（N7）和所述第五管路節點（N5）之間的管路上還設有第十三輔助閥門（K13），所述超臨界流體供應裝置依次通過所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）、所述頂部出入口閥門（K3）這兩個閥門和所述第二反應釜（A2）的頂部的第二條專用的管路組件連接，在所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）和所述頂部出入口閥門（K3）之間還設有第十輔助閥門（K10），所述第十輔助閥門（K10）和所述頂部出入口閥門（K3）之間的管路上還設有第十二輔助閥門（K12），所述流體增壓泵（B）的出口管路經過所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）后，在流向所述第十輔助閥門（K10）之前形成一條支路，管道分支處形成三通連接管路構造，構成第七管路節點（N2），在所述第十輔助閥門（K10）和所述第十二輔助閥門（K12）之間管路上設有第三管路節點（N3），與所述第三管路節點（N3）連通的除了所述第十輔助閥門（K10）所在管路和所述第十二輔助閥門（K12）所在管路外，另外第三條管路連接到所述第七管路節點（N7）和所述第十三輔助閥門（K13）之間的管路上，形成三通連接管路構造，構成第四管路節點（N4），在所述第三管路節點（N3）和所述第四管路節點（N4）之間的管路上設有第十一輔助閥門（K11），在第十四輔助閥門（K14）和所述底部出入口閥門（K5）之間管路上設有第九管路節點（N9），與所述第九管路節點（N9）連通的除了所述第十四輔助閥門（K14）所在管路和所述底部出入口閥門（K5）所在管路外，另外第三條管路連接到所述分離器（S）的入口，在所述第九管路節點（N9）和所述分離器（S）的入口之間的管路上還設有第十六輔助閥門（K16），在所述頂部出入口閥門（K3）和所述第十二輔助閥門（K12）之間管路上設有第八管路節點（N8），與所述第八管路節點（N8）連通的除了所述頂部出入口閥門（K3）所在管路和第十二輔助閥門（K12）所在管路外，另外第三條管路連接到所述第十六輔助閥門（K16）和和所述分離器（S）的入口之間的管路上，形成三通連接管路構造，構成第十管路節點（N10），在所述第八管路節點（N8）和所述第十管路節點（N10）之間還設有所述第十五輔助閥門（K15）；

通過選擇控制各所述輔助閥門的開啟和關閉，形成如下一系列不同的利用超臨界流體制備超細微粒的裝置單元，即為：

(1)?超臨界流體萃取裝置單元：關閉所述第七輔助閥門（K7）、所述第八輔助閥門（K8）、所述第九輔助閥門（K9）、所述第十輔助閥門（K10）、所述第十一輔助閥門（K11）、所述第十二輔助閥門（K12）、所述第十三輔助閥門（K13）和所述第十六輔助閥門（K16），開啟所述第六輔助閥門（K6）、所述第十四輔助閥門（K14）和所述第十五輔助閥門（K15），所述超臨界流體供應裝置的后續管路與所述第一反應釜（A1）頂部連通的主管道通過管路組件連通，將所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）、所述第六輔助閥門（K6）和所述第一入口閥門（K2）設置于所述流體增壓泵（B）和所述第一反應釜（A1）之間，所述夾帶劑增壓泵（U）的出口一端通過管路組件依次連接所述第七輔助閥門（K7）和所述第八輔助閥門（K8）所在的管路，再接入所述所述第六輔助閥門（K6）和所述第一入口閥門（K2）之間的所述第一管路節點（N1），即形成三通連接，超臨界流體依次所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）、所述第六輔助閥門（K6）和所述第一入口閥門（K2）所在管路后，進入所述第一反應釜（A1）中，所述第一反應釜（A1）底部連通的主管道和所述第二反應釜（A2）底部連通的主管道之間也通過管路組件連通，所述第一出口閥門（K4）和所述底部出入口閥門（K5）控制所述第一反應釜（A1）和所述第二反應釜（A2）之間的管路，所述第二反應釜（A2）的上蓋或底蓋可拆卸，所述第二反應釜（A2）的上蓋或底蓋連接圓筒形金屬提籃，將被萃取的原材料放入所述金屬提籃中，所述金屬提籃的頂端或底端均安裝具有微孔結構的燒結盤，使所述金屬提籃和燒結盤一并安裝于所述第二反應釜（A2）中，所述頂部出入口閥門（K3）控制所述第二反應釜（A2）的頂部的第二條專用的管路流通，后續再經過所述第十五輔助閥門（K15）所在的管路，使所述第二反應釜（A2）頂部和所述分離器（S）的入口之間連通，萃取產物隨流體從所述第二反應釜（A2）頂部連通的第二條專用的管路流出，進入所述分離器（S）中，在所述分離器（S）中進行分離，超臨界流體的氣體介質通過所述分離器（S）的第一出口（E1）被排放或循環利用，純凈的萃取產物通過所述分離器（S）的第三出口（E3）被收集；

(2)?超臨界反溶劑微粒制備裝置單元：關閉所述第六輔助閥門（K6）、所述第九輔助閥門（K9）、所述第十一輔助閥門（K11）、所述第十四輔助閥門（K14）和所述第十五輔助閥門（K15），開啟所述第七輔助閥門（K7）、所述第八輔助閥門（K8）、所述第十輔助閥門（K10）、所述第十二輔助閥門（K12）、所述第十三輔助閥門（K13）、所述第十六輔助閥門（K16），所述超臨界流體供應裝置的后續管路通過所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）控制，然后依次與所述第十輔助閥門（K10）所在管路、所述第十二輔助閥門（K12）所在管路和所述頂部出入口閥門（K3）所在的所述第二反應釜（A2）的頂部的第二條專用的管路連通，所述夾帶劑增壓泵（U）的出口一端通過管路組件依次連接所述第七輔助閥門（K7）和所述第八輔助閥門（K8）所在的管路，然后與所述第一反應釜（A1）頂部連通的主管道連通，所述第一入口閥門（K2）控制高壓夾帶劑流體向所述第一反應釜（A1）的輸送量，所述第一反應釜（A1）底部連通的主管道和所述第二反應釜（A2）頂部的第一條專用的管路之間管路由第一出口閥門（K4）控制，使所述第二反應釜（A2）頂部第一條專用的管路和第二條專用的管路在所述第二反應釜（A2）頂部會合，所述第二反應釜（A2）的上蓋或底蓋可拆卸，所述第一出口閥門（K4）控制所述第一反應釜（A1）和所述第二反應釜（A2）之間的管路，所述第二反應釜（A2）底部連通的主管道和分離器（S）的入口之間通過管路組件連通，所述底部出入口閥門（K5）控制所述第二反應釜（A2）和所述分離器（S）之間的管路，超臨界流體依次經過所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）和所述頂部出入口閥門（K3）的流量控制，經過所述第二反應釜（A2）的頂部第二條專用的管路進入所述第二反應釜（A2）中，從所述第一反應釜（A1）流出的流體經過所述第一出口閥門（K4）從所述第二反應釜（A2）的頂部的第一條專用的管路也流入所述第二反應釜（A2）中，進入所述第二反應釜（A2）的流體在所述第二反應釜（A2）的頂部經過噴嘴形成細小的霧化液滴，分別噴入所述第二反應釜（A2）中，析出并形成超細微粒，被回收到所述第二反應釜（A2）中，剩余流體從所述第二反應釜（A2）底部連通的主管道流出，依次經過所述底部出入口閥門（K5）和所述第十六輔助閥門（K16）后進入所述分離器（S）中，在所述分離器（S）中進行分離，形成超臨界流體的氣體介質通過所述分離器（S）的第一出口（E1）被排放或循環利用，夾帶劑通過所述分離器（S）的第二出口（E2）被排放或回收，原料混合物中的其余組分通過所述分離器（S）的第三出口（E3）被排放或收集，完成超臨界反溶劑微粒制備作業后，打開所述第二反應釜（A2）的上蓋或底蓋，即取出目標產物的固體微粒；

(3)?超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元：關閉所述第九輔助閥門（K9）、所述第十輔助閥門（K10）、所述第十一輔助閥門（K11）、所述第十二輔助閥門（K12）、所述第十四輔助閥門（K14）和所述第十五輔助閥門（K15），開啟所述第六輔助閥門（K6）、所述第十三輔助閥門（K13）、所述第十六輔助閥門（K16），所述超臨界流體供應裝置的后續管路與所述第一反應釜（A1）頂部連通的主管道通過管路組件連通，將所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）、所述第六輔助閥門（K6）和所述第一入口閥門（K2）設置于所述流體增壓泵（B）和所述第一反應釜（A1）之間，所述夾帶劑增壓泵（U）的出口一端通過管路組件依次連接所述第七輔助閥門（K7）和所述第八輔助閥門（K8）所在的管路，再接入所述所述第六輔助閥門（K6）和所述第一入口閥門（K2）之間的所述第一管路節點（N1），即形成三通連接，超臨界流體依次所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）、所述第六輔助閥門（K6）和所述第一入口閥門（K2）所在管路后，進入所述第一反應釜（A1）中，所述第一反應釜（A1）的上蓋或底蓋可拆卸，所述第一反應釜（A1）的上蓋或底蓋連接圓筒形金屬提籃，將原材料放入所述金屬提籃中，所述金屬提籃的頂端或底端均安裝具有微孔結構的燒結盤，使所述金屬提籃和燒結盤一并安裝于第一反應釜（A1）中，所述第一反應釜（A1）底部連通的主管道和所述第二反應釜（A2）頂部連通的第一條專用的管路之間也通過管路組件連通，所述第一出口閥門（K4）和所述頂部出入口閥門（K3）控制所述第一反應釜（A1）和所述第二反應釜（A2）之間的管路，在所述頂部出入口閥門（K3）和所述第二反應釜（A2）頂部的第二條專用的管路口之間安裝加熱噴嘴（RN），所述加熱噴嘴（RN）的頂端通過管道與所述頂部出入口閥門（K3）的一端連通，所述加熱噴嘴（RN）的底端伸入所述第二反應釜（A2）的內部，所述加熱噴嘴（RN）的底端裝有微米級的精細噴嘴，所述加熱噴嘴（RN）與所述第二反應釜（A2）內部連通，所述加熱噴嘴（RN）和所述第二反應釜（A2）的溫度表（T）結合使用，能對所述第二反應釜（A2）內部的流體進行加熱并控溫，使混合流體中的溶質析出，并形成了微米至納米級的目標產物的精細顆粒，收集到所述第二反應釜（A2）中，所述第二反應釜（A2）的上蓋或底蓋可拆卸，所述第二反應釜（A2）的上蓋或底蓋連接圓筒形金屬提籃，將被萃取的原材料放入所述金屬提籃中，所述金屬提籃的頂端或底端均安裝具有微孔結構的燒結盤，使所述金屬提籃和燒結盤一并安裝于所述第二反應釜（A2）中，所述第二反應釜（A2）底部連通的主管道和分離器（S）的入口之間也通過管路組件連通，所述底部出入口閥門（K5）控制所述第二反應釜（A2）和所述分離器（S）之間的管路，利用超臨界溶液進行快速膨脹制備微粒時，將原材料分別放入不同的金屬提籃中，再各金屬提籃兩端安裝好具有微孔結構的燒結盤，然后將金屬提籃分別安裝設置于所述第一反應釜（A1）和所述第二反應釜（A2）中，所述頂部出入口閥門（K3）控制所述第二反應釜（A2）的頂部的第二條專用的管路，剩余流體從所述第二反應釜（A2）底部連通的主管道流出，依次經過所述底部出入口閥門（K5）和所述第十六輔助閥門（K16）后進入所述分離器（S）中，在所述分離器（S）中進行分離，形成超臨界流體的氣體介質通過所述分離器（S）的第一出口（E1）被排放或循環利用，混合物中的其余組分通過所述分離器（S）的第三出口（E3）被排放或收集，完成超臨界反溶劑微粒制備作業后，打開所述第二反應釜（A2）的上蓋或底蓋，即取出目標產物的固體微粒；

?(4)?超臨界流體增強溶液擴散裝置單元：關閉所述第八輔助閥門（K8）、所述第十輔助閥門（K10）、所述第十四輔助閥門（K14）和所述第十五輔助閥門（K15），開啟所述第六輔助閥門（K6）、所述第七輔助閥門（K7）、所述第九輔助閥門（K9）、所述第十一輔助閥門（K11）、所述第十二輔助閥門（K12）、所述第十三輔助閥門（K13）、所述第十六輔助閥門（K16），所述超臨界流體供應裝置的后續管路與所述第一反應釜（A1）頂部連通的主管道通過管路組件連通，將所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）、所述第六輔助閥門（K6）和所述第一入口閥門（K2）設置于所述流體增壓泵（B）和所述第一反應釜（A1）之間，所述第一反應釜（A1）底部連通的主管道和所述第二反應釜（A2）頂部的第二條專用的管路之間管路由第一出口閥門（K4）控制，使所述第二反應釜（A2）頂部第一條專用的管路和第二條專用的管路在所述第二反應釜（A2）頂部會合，所述第二反應釜（A2）的上蓋或底蓋可拆卸，所述夾帶劑增壓泵（U）的出口一端通過管路組件依次連接所述第七輔助閥門（K7）和所述第九輔助閥門（K9）所在的管路，然后與所述第二反應釜（A2）第一條專用的管路連通，所述第二反應釜（A2）底部連通的主管道和分離器（S）的入口之間也通過管路組件連通，所述底部出入口閥門（K5）控制所述第二反應釜（A2）和所述分離器（S）之間的管路，經過所述第一反應釜（A1）反應后輸出的流體與來自所述夾帶劑增壓泵（U）的流體在所述第二反應釜（A2）的頂部經過多組分噴嘴內進行會合，并通過預混合，形成最終混合流體，最終混流體從多組分噴嘴噴入所述第二反應釜（A2）中，形成目標產物晶體或粒子，并被回收到所述第二反應釜（A2）中，最終混合流體的剩余部分從所述第二反應釜（A2）的底部流出，經過所述底部出入口閥門（K5）后進入所述分離器（S），在所述分離器（S）中進行分離，形成超臨界流體的氣體介質通過所述分離器（S）的第一出口（E1）被排放或循環利用，夾帶劑通過所述分離器（S）的第二出口（E2）被排放或回收，原料混合物中的其余組分通過所述分離器（S）的第三出口（E3）被排放或收集，完成超臨界流體增強溶液擴散作業后，打開所述第二反應釜（A2）的上蓋或底蓋，即取出目標產物的晶體或粒子；

?(5)?超臨界流體輔助微包囊裝置單元：關閉所述第九輔助閥門（K9）、所述第十輔助閥門（K10）、所述第十三輔助閥門（K13）、所述第十四輔助閥門（K14）和所述第十五輔助閥門（K15），開啟所述第六輔助閥門（K6）、所述第七輔助閥門（K7）、所述第八輔助閥門（K8）、所述第十一輔助閥門（K11）、所述第十二輔助閥門（K12）、所述第十六輔助閥門（K16），所述超臨界流體供應裝置的后續管路與所述第一反應釜（A1）頂部連通的主管道通過管路組件連通，將所述超臨界流體輸出控制閥門（K1）、所述第六輔助閥門（K6）和所述第一入口閥門（K2）設置于所述流體增壓泵（B）和所述第一反應釜（A1）之間，所述夾帶劑增壓泵（U）的出口一端通過管路組件依次連接所述第七輔助閥門（K7）和所述第八輔助閥門（K8）所在的管路，再接入所述第六輔助閥門（K6）和所述第一入口閥門（K2）之間的所述第一管路節點（N1），即形成三通連接，高壓夾帶劑流體依次所述第七輔助閥門（K7）和所述第八輔助閥門（K8）所在的管路后，?流入所述第六輔助閥門（K6）和所述第一入口閥門（K2）之間的所述第一管路節點（N1），與所述夾帶劑供應裝置制備的高壓夾帶劑流體匯合，高壓夾帶劑流體和由超臨界流體經過匯合混勻后，進入所述第一反應釜（A1）中，所述第一出口閥門（K4）和所述頂部出入口閥門（K3）控制所述第一反應釜（A1）和所述第二反應釜（A2）的第二條專用的管路之間的管路，在所述第一反應釜（A1）中獲得的混合流體從所述第一反應釜（A1）底部流入所述第二反應釜（A2）中，在所述第二反應釜（A2）頂部安裝攪拌器（R），所述攪拌器（R）的驅動電機安裝在在所述第二反應釜（A2）的外部，所述攪拌器（R）的攪拌槳安裝在攪拌槳在所述第二反應釜（A2）內部，所述攪拌器（R）的攪拌槳能夠耐高壓，能夠實現對所述第二反應釜（A2）中的物質進行均勻混合攪拌，所述第二反應釜（A2）底部連通的主管道和收集器（CL）的入口連通，所述底部出入口閥門（K5）控制所述第二反應釜（A2）和所述收集器（CL）之間的管路，在所述收集器（CL）的入口處經過減壓和沉析，完成微囊化過程，獲得目標產物，所述第一反應釜（A1）和所述第二反應釜（A2）的上蓋或底蓋皆可拆卸，原料進入設備的有方式至少有如下三種中的任意一種：

①?作業開始前，以原料混合物作為溶質，以夾帶劑作為溶劑，將原料混合物在夾帶劑中充分溶解，形成均一的混合原料溶液，目標產物為原料混合物中一種組分，原料混合物中除去目標產物組分外，其余組分為雜質；

②?連通管路時，將原料混合物放入圓筒形金屬提籃中，金屬提籃兩端安裝好具有微孔結構的燒結盤，然后將金屬提籃和燒結盤一并安裝于所述第一反應釜（A1）中；

③?連通管路時，將原料混合物直接放入所述第二反應釜（A2）中。