[發明專利]一種從覆盆子中提取覆盆子酮的方法

有效

• 申請號: 201310540732.5
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103553893A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張寶堂;譚家忠;李芳
• 申請（專利權）人: 湖南綠蔓生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C49/245
• 分類號: C07C49/245;C07C45/78
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種從覆盆子中提取覆盆子酮的方法，該方法包括以下步驟：覆盆子提取，脫色，濃縮，過柱、濃縮，即得。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述覆盆子提取是指覆盆子用濃度為60%-98%乙醇溶液或濃度為60%-98%的甲醇水溶液減壓加熱回流提取或超聲波提取。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述覆盆子減壓加熱回流提取包括以下步驟：用濃度為60%-98%乙醇溶液減壓加熱回流提取2-4次，每次提取2h-5h，每次乙醇的體積用量是原料重量的5-10倍體積，提取容器內抽真空，提取溫度50-70℃，真空度-0.1--0.05Mpa。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述覆盆子減壓超聲波提取包括以下步驟：用60%-98%乙醇溶液常壓超聲波提取，超聲波輸出功率400W-800W，溫度40-65℃，乙醇的體積用量為原料重量的5-10倍，提取2-3次，每次提取時間0.5-1h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述過柱，是將上述濃縮液加入大孔樹脂柱，樹脂為原料藥重量的10-20%，然后用水沖洗至流出液呈無色透明，然后用60%-70%的乙醇水溶液進行洗脫，收集2-3倍柱體積的乙醇洗脫液。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1）覆盆子的提取：

用60%-98%乙醇溶液減壓加熱回流提取2-4次，每次提取2h-5h，每次溶媒的體積用量是原料重量的5-10倍，溫度50-70℃；

或用60%-98%乙醇溶液常壓超聲波提取，超聲波輸出功率400W-800W，溫度40-65℃，溶媒的體積用量是原料重量的5-15倍，提取2-5次，每次提取時間0.5-1h；

2)脫色：

合并兩次提取液，加入覆盆子重量的1-5%的活性炭，加熱回流脫色0.5-2h，趁熱過濾，在65℃減壓真空濃縮，濃縮至5-7波美度；

3）大孔樹脂純化：

將預處理好的大孔樹脂裝柱，然后將上述濃縮液通過大孔樹脂柱，樹脂的重量為覆盆子重量的10-20%，上柱流速為1.5-2BV/h，用純化水洗至流出液呈無色透明，然后以65-70%的乙醇溶液進行洗脫，洗脫流速為2-3BV/h，收集該乙醇洗脫液2-3倍柱體積，將上述洗脫液真空減壓濃縮至10-12波美度，噴霧干燥，即得。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1）覆盆子的提取：

用濃度為60%-98%乙醇溶液減壓加熱回流提取2次，每次提取2h，第一次提取時乙醇的體積用量是原料重量的7-10倍，溫度60-70℃，第二次提取時，乙醇的體積用量是原料重量的5-8倍，溫度60-70℃；

或用60%-98%乙醇溶液常壓超聲波提取2次，超聲波輸出功率500W-700W，第一次提取時乙醇的體積用量是原料重量的5倍，溫度50℃，第二次提取時，乙醇的體積用量是原料重量的4倍，溫度50℃，每次提取時間1h；

2)脫色：

合并兩次提取液，加入覆盆子重量的1-5%的活性炭，加熱回流脫色1-2h，趁熱過濾，在65℃減壓真空濃縮，濃縮至5-7波美度；

3）大孔樹脂純化：

將預處理好的大孔樹脂裝柱，然后將上述濃縮液通過大孔樹脂柱，樹脂為覆盆子重量的10-20%，上柱流速為1.5-2BV/h，用純化水洗至流出液呈無色透明，然后以65-70%的乙醇溶液進行洗脫，洗脫流速為2-3BV/h，收集2-3倍柱體積的乙醇洗脫液，將上述洗脫液真空減壓濃縮至10-12波美度，噴霧干燥，即得。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述覆盆子是覆盆子干燥未成熟果實。

9.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述步驟2）中活性炭用量為原料藥的1%；所述減壓加熱回流提取時的真空度為-0.1--0.08MPa。

10.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，步驟4）中的大孔樹脂為AB-8、HP-30、D101、DA-201、XAD-4或XAD-11。