[發明專利]以溶膠-凝膠技術制備二硼化鈦納米粉體的方法

無效

• 申請號: 201310540669.5
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103601499A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 李敏敏;季惠明;劉巍;季光奕
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/624;B82Y30/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.以溶膠-凝膠技術制備TiB₂納米粉體的新方法，其特征步驟如下：

1）配制硼酸混合溶液：按照硼酸與鈦酸丁酯的硼鈦摩爾比為(2.5-3.5):1，稱取硼酸，按照山梨醇與鈦酸丁酯的碳鋯摩爾比為(4-7):1的量，稱取山梨醇，將硼酸與山梨醇混合得到混合物；然后向混合物中加入乙醇作為溶劑，形成硼酸含量為2-6mol/L的混合液；將混合液放入水浴鍋中攪拌加熱，溫度控制在60-80℃，攪拌0.4-1h，將溶液冷卻至室溫，得到透明的硼酸濃度為2-6mol/L的混合溶液，將硼酸混合溶液記為溶液1；

2）制備有機鈦混合溶液：按照硼酸與鈦酸丁酯的硼鈦摩爾比為(2.5-3.5):1的量，稱取鈦酸丁酯；按照鈦酸丁酯和乙酰丙酮的質量比為(2.0-3.5):1，量取乙酰丙酮，加入到攪拌的鈦酸丁酯中，攪拌15min-30min后，形成有機鈦混合溶液，將有機鈦混合溶液記為溶液2；

3）制備硼鈦混合溶膠；將溶液1置于磁力攪拌器上進行攪拌，然后將溶液2中的有機鈦混合溶液緩慢倒入溶液1中，攪拌0.5-1.0h后，停止攪拌，得到黃色透明的硼化鈦前驅體濃度為0.60-1.5mol/L硼鈦混合溶膠；

4）制備硼鈦混合凝膠：將得到的硼鈦混合溶膠置于60-80℃烘箱中保溫6-8h，得到硼鈦混合凝膠；

5）制備TiB₂前驅體粉體：將得到的硼鈦混合凝膠置于80-90℃烘箱中干燥6-10h，然后將烘箱溫度升高到110-130℃，干燥4-6h，得到TiB₂前驅體干凝膠，將TiB₂前驅體干凝膠研磨、過80目篩，得到TiB₂前驅體粉體；

6）TiB₂納米粉體的合成：將TiB₂前驅體粉體置于氣氛爐的中，在氬氣保護下進行高溫煅燒，氬氣流量為50-100ml/min，升溫制度為，以3-5℃/min的速率從室溫升至1450-1550℃保溫1-2h，然后隨爐降至室溫，停止通入氬氣，得到TiB₂納米粉體。