[發明專利]一種制備具有多孔六棱柱形貌的銳鈦礦型二氧化鈦的方法及其應用

有效

• 申請號: 201310540667.6
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN104609468B
• 公開（公告）日: 2016-11-02
• 發明（設計）人: 朱勝利;張學斌;楊賢金;崔振鐸
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B01J21/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王秀奎

技術領域

本發明涉及一種光催化材料的制備方法及其應用，尤其涉及一種具有特殊微觀形貌的二氧化鈦光催化材料的制備方法及其應用。

背景技術

自1972年日本科學家本多（Honda）和藤島（Fujishima）在n型半導體二氧化鈦電極上發現了水的光催化分解作用以來，二氧化鈦作為光催化材料引起了越來越多的關注。其物理和化學性能不及取決于它本身的電子結構，而且和它的晶相，晶粒度和微觀形貌有關，尤其是其微觀形貌對光催化性能的影響是十分顯著的。正是由于這些原因，各種各樣具有不同微觀形貌的二氧化鈦被制備出來，利用納米管狀、納米線狀、納米花狀，桿狀，六邊形狀等等。通過過程和反應條件控制調控二氧化鈦粒子的形貌已成為重要研究方向。二氧化鈦的制備方法主要包括溶膠凝膠法、水熱法、氣相沉積法、陽極氧化法等。目前被最為采用的方法是水熱法。通過控制水熱體系的反應物種類與濃度、反應液pH值、水熱溫度和時間等來控制水熱產物的形貌結構與相組成。水熱反應一般包括二氧化鈦納米顆粒的形核與長大，生長過程通過水熱反應參數控制，得到的二氧化鈦納米材料具有結構均勻，無明顯團聚，結晶性完整的優點。由于其反應過程易控，操作簡單，成本低等特點，水熱法也在工業上被廣泛使用。

發明內容

本發明的技術目的在于克服現有技術的不足，提供一種具有多孔六棱柱形貌，性能優異的銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法及其應用。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現：

一種制備具有多孔六棱柱形貌的銳鈦礦型二氧化鈦的方法，按照下述步驟進行：

將Ti-Cu非晶合金條帶置于含有溶液的密閉容器中，所述溶液為質量分數為60—70%的硝酸水溶液，并加入濃度為0.025mol/L-0.1mol/L的NaF，將該密閉容器在60—70℃下保溫70—80小時；將密閉容器中反應所得的白色粉末用去離子水洗凈，在550℃下燒結1小時即可。

其中所述Ti-Cu非晶合金條帶為Ti₄₀Cu₆₀，鈦和銅的原子摩爾比為4:6。

所述非晶鈦銅合金制作成條帶狀，其總面積是指條帶長寬的乘積（忽略條帶厚度），其與腐蝕液的體積比例優選為300—450cm²/L，更加優選300—400cm²/L。

附圖為本發明具有多孔六棱柱形貌的銳鈦礦型二氧化鈦的SEM圖、XRD圖和光催化降解羅丹明B曲線圖。

本發明的技術方案操作簡單，與傳統制備方法相比，主要有以下優勢：（1）一步實現催化劑的制備及F元素沉積，不需要后續處理，原位生成，工序簡便，高效經濟。（2）不需燒結即可得到結晶度較高的二氧化鈦。（3）依本發明方法制備的催化劑具有較好的光催化性能，在光催化羅丹明降解中的應用，10ml濃度為10mmol/L的羅丹明B水溶液，在500W氙燈照射下使用少量本催化劑10mg,100min內可降解85%以上。

附圖說明

圖1是本發明F沉積金紅石型二氧化鈦的掃描電鏡照片（掃描電子顯微鏡S4800，Hitachi，Japan）。

圖2是本發明F沉積金紅石型二氧化鈦的XRD譜線（XRD測試儀器RIGAKU/DMAX2500，Japan）。

圖3是利用本發明F沉積金紅石型二氧化鈦進行有機染料羅丹明降解的譜線，縱座標為羅丹明濃度比（測試濃度與初始濃度之比）。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術方案。

實施例1：利用水熱法制備具有多孔六棱柱形貌的銳鈦礦型二氧化鈦。

步驟一、將非晶鈦銅合金Ti₄₀Cu₆₀（鈦和銅的原子摩爾比為4:6）置于含有腐蝕液的密閉容器中，所述腐蝕液為質量分數為65%的硝酸水溶液，其中加入濃度為0.025mol/L的NaF，所述非晶鈦銅合金的總面積與腐蝕液的體積比為300cm²/L。

步驟二、將該密閉容器在60℃下保溫72小時。

步驟三、將密閉容器中反應所得的白色粉末用去離子水洗凈，在550℃下燒結1小時即可。

實施例2：利用水熱法制備具有多孔六棱柱形貌的銳鈦礦型二氧化鈦。