[發明專利]一種對羥基苯甲酸甲酯分子印跡復合膜的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201310539944.1
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103642063A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 張敏;孟敏佳;季燕軍;李春香;閆永勝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08J7/16
• 分類號: C08J7/16;C08J9/26;C08L51/00;C08F259/08;C08F222/38;C08F220/06;B01D71/78;B01D69/12;B01D67/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種對羥基苯甲酸甲酯分子印跡復合膜的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：

(1)?取聚偏氟乙烯微濾膜，即PVDF膜，置于氫氧化鉀和重鉻酸鉀混合水溶液中，然后在55?^oC下反應1.0~1.5小時后取出，用蒸餾水沖洗3~5次去除附在膜上的混合溶液，然后浸泡于亞硫酸氫鈉水溶液中20~30?min，將膜夾出，用蒸餾水洗至中性，用無水乙醇潤洗后烘干；

(2)?將步驟(1)中處理過的PVDF膜放置于錐形瓶中，加入三甲基硅烷丙基丙烯酸酯及甲苯，并滴加2~4滴三乙胺，通氮5?min后密封，70?^oC水浴振蕩8?h，將膜取出后用乙醇浸泡清洗30?min，烘干待用；

(3)?將對羥基苯甲酸甲酯、甲基丙烯酸混合加入甲醇溶液中，并將該混合溶液置于黑暗條件下3?h；

(4)?將步驟(2)中處理過的PVDF膜放置于(3)中的混合溶液中，再向溶液中加入N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺及偶氮二異丁腈，通氮5?min密封，60?^oC水浴振蕩10?h；

(5)?反應后將膜取出，用甲醇和乙酸的混合液洗滌48~72?h，以脫除模板分子對羥基苯甲酸甲酯、未反應的甲基丙烯酸單體、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑和偶氮二異丁腈引發劑，烘干后得到對羥基苯甲酸甲酯印跡復合膜。

2.根據權利要求1所述的一種對羥基苯甲酸甲酯分子印跡復合膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的混合水溶液中氫氧化鉀的濃度為0.25~0.5?mol?L^-1、重鉻酸鉀的質量分數為0.5~0.75%，所述的PVDF膜在混合水溶液中的濃度為6~10?g?L^-1?，所述的亞硫酸氫鈉水溶液的質量分數為1.0~1.2?%。

3.?根據權利要求1所述的一種對羥基苯甲酸甲酯分子印跡復合膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的PVDF膜、三甲基硅烷丙基丙烯酸酯和甲苯的比例為0.12~0.20g:?1.5~1.8?mL:?20~25mL。

4.根據權利要求1所述的一種對羥基苯甲酸甲酯分子印跡復合膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的對羥基苯甲酸甲酯(MP)的濃度為25~50?mmol?L^-1，甲基丙烯酸的濃度為100~200?mmol?L^-1。

5.?根據權利要求1所述的一種對羥基苯甲酸甲酯分子印跡復合膜的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的PVDF膜濃度為8~12?g?L^-1,?N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺濃度為100~400?mmol?L^-1和偶氮二異丁腈濃度為1.5~4.8?mmol?L^-1。

6.?根據權利要求1所述的一種對羥基苯甲酸甲酯分子印跡復合膜的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述的甲醇和乙酸的體積比為9:1。

7.?根據權利要求1所述的一種對羥基苯甲酸甲酯分子印跡復合膜的制備方法，其特征在于，所制備的對羥基苯甲酸甲酯分子印跡復合膜應用于對水楊酸甲酯中對羥基苯甲酸甲酯的選擇性識別和分離。