[發明專利]一種生產二聚酸的方法及自動化實施該方法的生產設備

有效

• 申請號: 201310539278.1
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN104610045A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 顧立新;王俊斌;陳華昌;袁艷霞
• 申請（專利權）人: 豐益遠大化學（連云港）有限公司
• 主分類號: C07C57/13
• 分類號: C07C57/13;C07C51/353;C07C51/42
• 代理公司: 北京英賽嘉華知識產權代理有限責任公司 11204
• 代理人: 王達佐;洪欣

技術領域

本申請涉及一種聚合反應的生產設備以及利用該設備生產二聚酸的方法。

技術背景

二聚酸是一種重要的油脂化學品，它是以天然油脂中的18碳不飽和脂肪酸，如油酸、亞油酸為原料，通過Diels-Alder反應生成的二元羧酸。作為精細化工行業的一種重要中間體，二聚酸主要用來合成聚酰胺樹脂，其廣泛應用于機械、汽車、電子、電機、航空航天、建筑、印刷、日化、紡織、船舶、涂料、化工等領域中。

目前國內二聚酸的生產工藝多為釜式間歇聚合（CN101838193A），此工藝溫度和壓力不易控制，導致產品質量不穩定，同時能耗也較大。相比于間歇聚合，連續聚合具有更多的優越性，其耗能少，產品質量穩定。國外在1953年便出現了一種連續熱聚合的工藝(US2664429)，在當時達到了節能的效果，但熱聚合工藝反應溫度較高（350-400℃），產品質量較差，且耗能較大，后來逐漸被連續催化聚合（US3507890，US4069235）所取代。此連續催化聚合工藝是將催化劑制成一定大小的顆粒，并裝入固定床反應器中。此工藝催化劑需要制成一定粒徑的顆粒，并裝入反應器中，操作比較復雜，且二聚酸產品收率低。

發明內容

本申請的一個目的正是針對上述生產工藝存在的缺點，發明了一種連續生產二聚酸的方法。該方法操作簡單，耗能低，且催化劑能夠重復回收利用。

本申請的另一個目的是提供一種聚合反應的生產設備，尤其是適合實施本發明方法的生產設備。

本申請提供了一種連續生產二聚酸的方法，其包括以下步驟：

a.將不飽和脂肪酸與催化劑混合，真空脫氣；

b.使a步驟中的混合物進入連續式反應系統中進行反應；

c.將反應后得到的產物進行酸化和過濾處理以得到二聚酸粗產品；

d.將所述二聚酸粗產品提純，

其中所述連續式反應系統包括至少兩組反應設備，所述反應設備包括進料口、反應器和出料口，第一組反應設備用于預熱原料；第二組反應設備為反應發生器，所述兩組反應設備通過進料口和出料口連接；優選地，還包括第三組反應設備，其用于保溫。

優選地，在本發明的一些實施方式中，步驟a的混合物中加入有0-5%重量百分比的水。

在一些實施方案中，所述第一、第二和第三組反應設備的溫度分別為100-220℃、220-280℃和220-255℃。

在一些實施方案中，原料流經所述連續式反應系統的流速為0.5-2.5噸/h，優選1.0-1.5噸/h。

在一些優選的實施方案中，所述方法還包括在將脫氣后的不飽和脂肪酸與催化劑的混合物進入連續式反應系統之前，配以約0-5%（重量百分比）的水的步驟。

本申請還涉及利用上述方法獲得的二聚酸產品，其色澤降到6（Fe-Co）以下，不皂化物含量降至1%以下。

本申請進一步提供了一種聚合反應的生產設備，其包括：

連續式反應系統、過濾機、離心機和蒸餾裝置，其中所述連續式反應系統依次連接所述過濾機、所述離心機和所述蒸餾裝置，其中，所述連續式反應系統包括至少兩組反應設備，所述反應設備包括進料口、反應器和出料口，第一組反應設備用于預熱原料；第二組反應設備為反應發生器；優選地，還包括第三組反應設備，其用于保溫。

在本發明的一些實施方案中，使用的反應設備包括至少一個管道反應器，優選為臥式管道反應器。所述管道反應器內優選設置有攪拌器。所述攪拌器為本領域內常規的設備，其非限制性例子包括：框式攪拌器、槳式攪拌器、螺旋式攪拌器、渦輪式攪拌器、旋槳式攪拌器、錨式攪拌器等。優選地，本發明中的管道反應器內采用框式攪拌器或錨式攪拌器。

本申請的方法相比現有技術產生了一種或多種以下有益的技術效果：

（1）采用了連續式反應系統制備二聚酸的連續方法，聚合反應從開始到結束都在密閉的反應系統內進行，杜絕了原料與空氣的接觸，減少了空氣對不飽和脂肪酸的氧化分解，降低產品的色澤，制備得到的二聚酸產品色澤可以降到6（Fe-Co）以下；

（2）采用了連續式反應系統制備二聚酸的連續方法，反應系統的溫度、壓力均可穩定控制，極大地減少了二聚酸間歇式反應方法方法中溫度、壓力變化大所造成的產品質量不穩定的因素，提高了產品質量的穩定性，雜質含量明顯降低，不皂化物含量降至1%以下；