[發明專利]一種2-甲基-1，2-丙二胺的合成方法

有效

• 申請號: 201310539122.3
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103626664A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 王為強;呂劍;余秦偉;楊建明;梅蘇寧;王偉;李亞妮;趙鋒偉;張前;萬洪
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C211/11
• 分類號: C07C211/11;C07C209/16
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李婷

技術領域

本發明屬于催化合成領域，具體涉及一種2-甲基-1，2-丙二胺的合成方法。?

背景技術

2-甲基-1,2-丙二胺是制備新一代抗瘧疾藥物OZ277(Arterolane)重要的中間體。OZ277克服了病原蟲對傳統抗瘧藥物的抗藥性，且口服有效、毒性低、利于吸收、藥效持續時間長，市場前景廣闊，相應的中間體2-甲基-1,2-丙二胺的需求量也在逐年增長。另外2-甲基-1,2-丙二胺還是制備電池、金屬螯合劑、聚酰胺等的理想原料。?

目前，國內外對于2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法報道不多。中國專利CN102976951A報道了一種2-甲基-1,2-丙二胺的制備方法，該法在國外專利報道的基礎上進行了部分改進，以丙酮氰醇為原料，經α-氨基異丁腈的制備、α-乙酰氨基異丁腈的制備、2，4，4-三甲基-2-咪唑啉的制備及2-甲基-1，2-丙二胺的制備等步驟制備2-甲基-1，2-丙二胺，但該法仍存在原料毒性大且性能不穩定的缺點，同時整個合成步驟繁雜，耗時長，不適于工業化生產。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題就是針對現有方法存在的原料不穩定、合成步驟繁雜、耗時長等缺點，提供一種清潔的易于工業化的2-甲基-1，2-丙二胺的合成方法。?

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案。?

以2-氨基-2-甲基-1-丙醇為原料，在氫氣條件下催化胺化合成2-甲基-1，2-丙二胺，合成路線如下：?

具體包括如下步驟：?

（1）將2-氨基-2-甲基-1-丙醇和催化劑加入到高壓釜內；?

（2）用氫氣置換釜內的空氣并抽真空；?

（3）通入液氨和氫氣，160℃～220℃條件下進行反應6h～15h；?

（4）反應結束后，過濾除去催化劑，反應液精餾得到2-甲基-1，2-丙二胺的純品。目標產物2-甲基-1，2-丙二胺的結構式如下：?

步驟（1）中催化劑加入量為2-氨基-2-甲基-1-丙醇的2%～10%，前述催化劑為帶有負載的金屬催化劑，為Ni或Co金屬催化劑。?

步驟（3）中液氨與2-氨基-2-甲基-1-丙醇的物質的量之比為6～1.5。?

步驟（3）中通入氫氣至反應釜的初始壓力為2.0～3.0MPa。?

本發明與現有技術相比，具有如下優點：?

（1）合成工藝過程清潔，操作簡單；?

（2）原料2-氨基-2-甲基-1-丙醇毒性低，性能穩定；?

（3）整個合成過程可實現連續操作，滿足工業化的需要，進一步降低了生產成本。?

附圖說明

圖1為本發明具體實施例的紅外圖譜；?

圖2為本發明具體實施例的氫核磁共振圖譜；?

圖3為本發明具體實施例的碳核磁共振圖譜；?

圖4為本發明具體實施例的質譜圖。?

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明的保護范圍并不僅限于此。?

實施例1?

將110g的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，3.3g?Raney?Ni催化劑加入到高壓釜中，氫氣置換釜內的空氣后抽真空，通入42g液氨，繼續通入氫氣至2MPa，升溫至185℃，反應8h。反應結束后冷卻反應液至室溫，過濾反應液回收催化劑。以消耗單位重量2-氨基-2-甲基-1-丙醇為基準，轉化率55.2%，2-甲基-1，2-丙二胺選擇性81.0%。?

實施例2?

將95g的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，2.9g?Raney?Ni催化劑加入到高壓釜中，氫氣置換釜內的空氣后抽真空，通入45g液氨，繼續通入氫氣至3MPa，升溫至195℃，反應8h。反應結束后冷卻反應液至室溫，過濾反應液回收催化劑。以消耗單位重量2-氨基-2-甲基-1-丙醇為基準，轉化率59.5%，2-甲基-1，2-丙二胺選擇性85.6%。?

實施例3?

將95g的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，4.8g?Raney?Ni催化劑加入到高壓釜中，氫氣置換釜內的空氣后抽真空，通入45g液氨，繼續通入氫氣至3MPa，升溫至185℃，反應12h。反應結束后冷卻反應液至室溫，過?濾反應液回收催化劑。以消耗單位重量2-氨基-2-甲基-1-丙醇為基準，轉化率63.5%，2-甲基-1，2-丙二胺選擇性83.8%。?

實施例4?