[發明專利]一種果糖分離的方法

有效

• 申請號: 201310538665.3
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN104611475B
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 林曉;陸劍鳴;張麗方
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;陸劍鳴
• 主分類號: C13K11/00
• 分類號: C13K11/00;B01D15/36
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 陳建和

本發明涉及一種離子交換纖維作為色譜填料用于果糖分離的方法，采用離子交換纖維作為色譜分離填料，用于果葡糖漿等混合糖液中分離制備高純度果糖；所述混合糖液，是包含果葡糖漿F42或其他濃度的果糖的混合液；所述的離子交換纖維，是一種強酸性離子交換纖維，干燥狀態下直徑為8～170μm，陽離子交換容量為2.0～4.3mmol/g，在用于果糖分離之前，需要預先進行鈣離子的置換，完成從氫型到鈣型的轉化。與離子交換顆粒樹脂色譜柱相比，強酸性離子交換纖維表現出更優異的分離精度和更高的生產效率。

技術領域

本發明涉及一種使用強酸性離子交換纖維作為色譜新型填料，從果葡糖漿中分離制取高純度果糖的工藝方法，屬于色譜分離技術領域。

背景技術

果糖具有甜度高、口感好、抗齲齒、食用后不引起血糖波動等優良特性，被大量應用于食品、藥品和保健品的生產中，市場需求日益增大。由于果糖和葡萄糖是同分異構體，理化性質相近，分離非常困難，如何實現果糖和葡萄糖的高效分離是果糖生產中亟需解決的問題。果糖和葡萄糖的分離方法主要有結晶法、復鹽法、色譜分離法、化學分離法、反滲透法、液～液萃取分離法和離子交換樹脂吸附法等，目前國內外大多數企業主要采用色譜分離法，用球形鈣型離子交換樹脂作為色譜填料，從果葡糖漿中分離出果糖。

球形顆粒樹脂由于其材料比表面積和吸附容量有限，工業生產中的色譜柱普遍存在裝填量大而載料量小、吸附洗脫周期長、柱體長徑比要求高等缺點，進而導致生產裝置如模擬移動床的效率不高而且流程復雜。另一方面，與球形顆粒離子交換樹脂相比，離交纖維的許多優點已經得到科研技術人員的廣泛認可，包括比表面積大，吸附容量大，交換速度和洗脫速度快，易再生，填柱后床體均勻度和流場分布更好等等。但是到目前為止，使用離子交換纖維作為色譜填料用于果糖分離的技術應用，尚沒有公開的文獻和專利報道。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種新型的色譜分離生產果糖方法，尤其是采用離子交換纖維作為色譜分離填料，用于果葡糖漿等混合糖液中分離制備高純度果糖的方法。

本發明的技術方案是：一種色譜分離果糖方法，采用離子交換纖維作為色譜分離填料，用于果葡糖漿等混合糖液中分離制備高純度果糖的方法。所述混合糖液，是包含果葡糖漿F42或其他濃度的果糖的混合液；所述的離子交換纖維，其特征是一種強酸性離子交換纖維，干燥狀態下直徑為8～170μm，陽離子交換容量為2.0～4.3mmol/g，在用于果糖分離之前，需要預先進行鈣離子的置換，完成從氫型到鈣型的轉化。

本發明提供的采用離子交換纖維作為色譜填料的果糖分離方法，其實施過程包括以下主要步驟：

a）離子交換纖維柱裝填：將上述已經轉化為鈣型的短纖或無紡布形態的離交纖維，用純凈水完全浸潤后采用柱長壓縮方式裝柱。裝填密度為200～600g/L，裝填徑高比為1:5～70。

b）載料吸附：將上述混合糖液以填料體積的0.1～0.4倍量，維持恒定的分離溫度，按0.35～2.5BV/h流速，從柱體進料口恒速注入充滿水的色譜柱。

c）洗脫：停止注入糖液后，隨即在柱體進料口水做流動相，按照糖液體積的4～8倍水量，0.35～3.5BV/h流速對填料進行洗脫。

d）上述步驟a)～c)為一個載料洗脫周期，在一個周期內按照面積法計算，果糖純度90%時，果糖的回收率為40～70%。

上述步驟a)～c)，可以采用多柱串并聯結合的方式連續運行，也可以采用模擬移動床方式連續運行。

優選步驟a)中的裝填密度為250～550g/L。

優選步驟b)中的分離溫度為35～60℃。

優選步驟c)中的洗脫速度為1～2BV/h。