[發明專利]一種高活性溴化銀納米光催化材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310538601.3
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN103623850A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 唐華;張杜;李長生;王瑜琦
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/08
• 分類號: B01J27/08;B01J35/10
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種高活性溴化銀納米光催化材料的制備方法，所述的溴化銀納米光催化材料對濃度為1×10^-5mol/L的羅丹明B溶液，在波長為400-700nm的可見光照射下光照50min降解率能達到90%以上，其特征在于，按如下步驟進行：

（1）在恒溫水浴下，將表面活性劑分散到十六烷基三甲基溴化銨的二甲亞砜溶液中，攪拌至混合均勻；

（2）將AgNO₃溶解到二甲亞砜溶液中，逐滴加入NH₃·?H₂O；

（3）將（2）制備得到的溶液在攪拌條件下逐滴加入（1）溶液中，攪拌均勻后將該混合溶液轉入聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼反應釜中，在60-180℃溫度下反應1-24?h，然后離心分離，收集產物，并用去離子水、丙酮和無水乙醇洗滌、真空干燥得到納米AgBr。

2.如權利要求1所述的一種高活性溴化銀納米光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）和（2）中的二甲亞砜（DMSO）的加入量以能溶解十六烷基三甲基溴化銨和AgNO₃為準。

3.如權利要求2所述的一種高活性溴化銀納米光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中十六烷基三甲基溴化銨的質量與二甲亞砜的體積比為：8-32mg：1ml；步驟（2）中AgNO₃的質量與二甲亞砜的體積比為：25mg-60mg：1ml。

4.如權利要求1所述的一種高活性溴化銀納米光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的恒溫水浴的溫度為60℃；所述的表面活性劑是聚乙烯吡咯烷酮。

5.如權利要求1所述的一種高活性溴化銀納米光催化材料的制備方法，其特征在于，所用AgNO₃和十六烷基三甲基溴化銨質量比為3:8。

6.如權利要求1所述的一種高活性溴化銀納米光催化材料的制備方法，其特征在于，所述所述的表面活性劑和十六烷基三甲基溴化銨質量比為0.15~3.5：1。

7.如權利要求1所述的一種高活性溴化銀納米光催化材料的制備方法，其特征在于，所述的NH₃·?H₂O質量分數為25~28%，步驟（2）所用二甲亞砜與NH₃·H₂O的體積比為1:0.02~1:0.2。

8.如權利要求1所述的一種高活性溴化銀納米光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中的攪拌速度為500~600rpm。

9.如權利要求1所述的一種高活性溴化銀納米光催化材料的制備方法，其特征在于所制備的溴化銀納米光催化材料，形貌為八面體顆粒，尺寸大小為100?nm~1μm。