[發明專利]一種準確測定鈦合金化學腐蝕溶液中硝酸含量的方法

無效

• 申請號: 201310538554.2
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103823017A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 劉朝;馬靜;劉紅霞;李駿濤;樊潔;王益芳;馬剛;許麗
• 申請（專利權）人: 西安航空動力股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 陳星

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，具體為一種準確測定鈦合金化學腐蝕溶液中硝酸含量的方法。?

背景技術

鈦合金化學腐蝕溶液主要成份為硝酸和氫氟酸，應用于鈦合金的化銑、除掛灰、著色以及表面預腐蝕等。?

目前，國標及航標中硝酸含量的測定，主要有酸堿滴定及氧化還原容量法。可查詢到的方法中涉及試樣分離、分取、氧化還原、滴定等步驟，并且常用的方法存在以下限制：酸堿滴定法只能應用于不含金屬雜質以及其他弱酸弱堿鹽類的溶液；對混合酸中硝酸含量的測定，只能由間接法計算得到；在應用氧化還原法時，因空氣中氧的干擾，硝酸含量的測定準確度較低；相關標準中氧化還原滴定還需要專用儀器—電位滴定儀。?

發明內容

要解決的技術問題?

為解決現有技術存在的問題，提供一種快速、直接，過程簡單，滴定終點突變明顯，且準確度高、精密度好的化學腐蝕溶液中硝酸含量的測定方法，并且能夠用于多酸混合溶液中硝酸的測定，即使溶液中含有大量TiO²⁺、Fe³⁺等金屬雜質也不會對測定造成影響，本發明提出了一種準確測定鈦合金化學腐蝕溶液中硝酸含量的方法。?

技術方案?

本發明的技術方案為：?

所述一種準確測定鈦合金化學腐蝕溶液中硝酸含量的方法，其特征在于：采用以下步驟：?

步驟1：取V毫升鈦合金化學腐蝕溶液，制備M毫升鈦合金化學腐蝕溶液的稀釋液；?

步驟2：從步驟1制備的鈦合金化學腐蝕溶液的稀釋液中，分取N毫升稀釋液至?錐形瓶中；?

步驟3：依次向分取N毫升稀釋液的錐形瓶中加入過量硫酸亞鐵標準溶液、過量碳酸氫鈉固體、硫酸，得到將被還原的鈦合金化學腐蝕溶液的稀釋液；?

步驟4：在所述錐形瓶瓶口處蓋上蓋克里漏斗，向漏斗中加入飽和碳酸氫鈉溶液，得到密封的將被還原的鈦合金化學腐蝕溶液的稀釋液；?

步驟5：將蓋有密封漏斗的錐形瓶加熱至沸騰，使錐形瓶內溶液由褐色變為淡黃色，取下錐形瓶，在室溫中放置不超過5分鐘，再將錐形瓶放置于冷水中冷卻至室溫，得到已經被還原的鈦合金化學腐蝕溶液的稀釋液；?

步驟6：取下蓋克里漏斗，往錐形瓶中加蒸餾水，用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈淺紅色為終點，得到滴定完全的鈦合金化學腐蝕溶液的稀釋液；其中高錳酸鉀標準溶液的實際濃度為Cmol/L，消耗的高錳酸鉀標準溶液為V2毫升；?

步驟7：采用N毫升蒸餾水替代步驟2中的N毫升稀釋液，然后重復步驟3至步驟6，進行空白試驗，得到空白試驗中消耗的高錳酸鉀標準溶液為V1毫升；?

步驟8：按照公式?

HNO3(g/L)=C×(V1-V2)×0.021×1000V0]]>

得到鈦合金化學腐蝕溶液中硝酸含量HNO₃（g/L），其中V0為步驟2分取的N毫升稀釋液中含有的鈦合金化學腐蝕溶液體積，V0=V*N/M。?

所述一種準確測定鈦合金化學腐蝕溶液中硝酸含量的方法，其特征在于：步驟1中制備鈦合金化學腐蝕溶液的稀釋液的過程為：用聚四氟乙烯移液管吸取V毫升鈦合金化學腐蝕溶液，置于預先加有蒸餾水的M毫升聚四氟乙烯容量瓶中，加入蒸餾水稀釋至刻度，將此溶液搖勻，得到混合均勻的鈦合金化學腐蝕溶液的稀釋液。?

有益效果?

本方法的優點：?

（1）本方法不受金屬雜質的影響，可以測定含金屬雜質以及其他弱酸弱堿鹽類的溶液。?

（2）本方法可以直接對混合酸中硝酸的含量進行測定。?

（3）本方法反應快速，步驟簡便，滴定終點變化明顯。?