[發明專利]單分散多孔聚合物納米微囊的新型制備方法

有效

• 申請號: 201310538147.1
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103588920B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 劉巍;王靜;魏俊富;張仁蘭;金莎
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C08F212/36
• 分類號: C08F212/36;C08F226/06;C08F222/14;C08F220/28;C08J9/26;C08F120/06;B01J13/02;B01J13/20
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1.一種多孔聚合物納米微囊，其特征在于囊壁上具有孔結構，孔徑為30～150nm可控，微囊空腔尺寸為500～1500nm可控，壁厚為20～100nm可控，微囊尺寸均勻，呈單分散。?

2.一種制備權利要求1所述的多孔聚合物微囊的方法，其特征在于包括以下步驟：?

1)聚合物核微球的制備，將含羧基官能團的自由基聚合單體、引發劑、溶劑混合均勻，開始加熱使反應體系在15～30分鐘內升溫至沸騰，1.2～2小時內蒸出一半溶劑，通過離心或過濾的方法除雜，即可得到聚合物核微球，核微球的直徑可由聚合條件和聚合次數進行控制；?

2)二氧化硅冠微球的制備，將硅源和氨水以一定比例加入溶劑中混合均勻，室溫下攪拌4～6個小時后，制備單分散的二氧化硅納米微球，加入硅烷化試劑，使硅球表面引入氨基，產物通過離心法提純，得到表面帶有氨基的二氧化硅小球，硅球的大小可以通過改變氨水的量來控制；?

3)草莓型核-冠結構微球的制備，將1)和2)得到的核微球和冠微球以一定比例均勻分散至溶劑中，室溫攪拌或震蕩12～24小時，自組裝得到草莓型核-冠結構微球，之后將作為制備多孔聚合物微囊的模板；?

4)核殼型復合微球的制備，以草莓結構核-冠微球作為模板分散至溶劑中，加入功能性單體、交聯劑和引發劑，混合均勻開始加熱，反應體系在15～30分鐘內升溫至沸騰，0.5～1.5小時內蒸出10～40mL溶劑，通過離心或過濾的方法除雜，得到核殼型復合微球，殼層的厚度可以用蒸出溶劑的量來控制；?

5)多孔聚合物微囊的制備，用氫氟酸對4)所得的核殼型復合微球刻蝕，除去二氧化硅冠微球部分，通過透析法在弱堿溶液中除去核微球部分，得到壁上有介孔的聚合物微囊；?

6)通過改變單體用量、聚合次數、氨水用量和聚合物反應時間，可以制備一系列不同孔徑、不同粒徑、不同壁厚的多孔聚合物微囊。?

3.根據權利要求2所述的多孔聚合物微囊的制備方法，其特征在于所述的自由基聚合單體為丙烯酸或甲基丙烯酸。?

4.根據權利要求2所述的多孔聚合物微囊的制備方法，其特征在于所述的引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化二苯甲酰。?

5.根據權利要求2所述的多孔聚合物微囊的制備方法，其特征在于所述的交聯劑為二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲叉雙丙烯酰胺。?

6.根據權利要求2所述的多孔聚合物微囊的制備方法，其特征在于所述的功能性單體為甲基丙烯酸-2-羥基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶等中性或堿性單體。?