[發明專利]一種用于α,β-不飽和醛選擇性加氫的催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310537743.8
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103566950A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 肖強;余建雁;嚴力;葉向榮;鐘依均;朱偉東
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C33/32;C07C29/141
• 代理公司: 杭州宇信知識產權代理事務所(普通合伙) 33231
• 代理人: 張宇娟

1.一種用于α,β-不飽和醛選擇性加氫的催化劑的制備方法，該催化劑由核-殼結構的碳包裹四氧化三鐵的載體和活性組份貴金屬納米粒子組成，磁性組分四氧化三鐵和輔助組分碳的質量比為9∶1～5∶5，載體與活性組分質量比為9∶1～100∶1；所述貴金屬納米粒子選自Pt、Pd、Ru中的一種，其特征在于：包括以下步驟：

(1)Fe₃O₄磁性納米顆粒的制備：

在乙二醇中依次加入FeCl₃·6H₂O、聚乙二醇、無水醋酸鈉，攪拌均勻，然后置于反應釜中在160～240℃下保持一段4～8h，升溫速率為0.5～5℃/min，冷卻至室溫，洗滌后80℃干燥得到Fe₃O₄納米顆粒，FeCl₃·6H₂O∶聚乙二醇質量比為1∶0～1∶5，FeCl₃·6H₂O∶無水醋酸鈉質量比為1∶1～1∶10；

(2)核-殼結構Fe₃O₄C的制備：將步驟（1）得到的Fe₃O₄納米顆粒分散至稀硝酸中超聲，洗滌至中性后分散到0.5M的葡萄糖溶液當中，然后置于反應釜中在160～240℃下保持一段4～8h，升溫速率為0.5～5℃/min，冷卻至室溫，洗滌后80℃干燥得到Fe₃O₄C納米粒子載體；

(3)貴金屬納米顆粒負載到Fe₃O₄C表面：將步驟（2）得到的Fe₃O₄C納米顆粒分散至乙二醇中，接著加入十二烷基磺酸鈉，機械攪拌，超聲后升至140～180℃，接著加入貴金屬前驅體-乙二醇混合溶液，冷凝回流：回流溫度為140～180℃，回流時間1～5h，升溫速率為0.5～5℃/min，后冷卻至室溫后洗滌，70℃真空干燥8h，得到催化劑，Fe₃O₄C∶十二烷基磺酸鈉質量比為1∶1～1∶10。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于：所述的貴金屬前驅體為氯化鈀、氯化釕、氯鉑酸中的一種。