[發明專利]一種含巰基基團的環三磷腈衍生物及其制備方法有效
| 申請號: | 201310537721.1 | 申請日: | 2013-11-04 |
| 公開(公告)號: | CN103570764A | 公開(公告)日: | 2014-02-12 |
| 發明(設計)人: | 李定華;張毅;楊榮杰 | 申請(專利權)人: | 北京理工大學 |
| 主分類號: | C07F9/6593 | 分類號: | C07F9/6593 |
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| 地址: | 100081 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 巰基 基團 環三磷腈 衍生物 及其 制備 方法 | ||
1.一種含巰基基團的環三磷腈衍生物,其特征在于:該含巰基基團的環三磷腈衍生物為下列兩種物質的混合物,其結構式分別如式(1)和式(2)所示:
其中,X為硝基、烷氧基或者烷基;烷氧基為甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、異丙氧基、異丙烯氧基、叔丁基過氧基或丁酮肟;烷基為甲基、乙基、甲基乙基、異丙基或丁基。
2.一種含巰基基團的環三磷腈衍生物的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:
1)在惰性氣體氣氛下,將苯硫酚和溶劑加入到反應器中,然后加入鈉類化合物,攪拌,然后加入六氯環三磷腈,反應溫度為20~120℃,反應時間為12~48小時;得到反應液;
2)對步驟1)中得到的反應液進行抽濾,除去副產物,再將溶劑蒸除,最后得到含巰基基團的環三磷腈衍生物;
上述步驟1)中的溶劑為C1~C3的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、吡啶或其混合物,
上述步驟1)中的苯硫酚與溶劑的比為1g:0.5~4ml;
上述步驟1)中的苯硫酚的通式為HS-Ph-X;X與權利要求1結構式中的X一致;
上述步驟1)中的六氯環三磷腈與苯硫酚的摩爾比是1:6~9;
上述步驟1)中的鈉類化合物為氫化鈉、單質鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉;
上述步驟1)中的鈉類化合物與苯硫酚的摩爾比為1.2:1。
3.根據權利要求2所述的一種含巰基基團的環三磷腈衍生物的制備方法,其特征在于:鈉類化合物為氫化鈉。
4.根據權利要求2所述的一種含巰基基團的環三磷腈衍生物的制備方法,其特征在于:惰性氣體為氬氣或氮氣。
5.根據權利要求2所述的一種含巰基基團的環三磷腈衍生物的制備方法,其特征在于:溶劑為四氫呋喃。
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