[發明專利]一種紫色活性染料

在審

• 申請號: 201310537450.X
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103554984A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張興華;曹世川;邢廣文
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/83
• 分類號: C09B62/83;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/24
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

1.一支紫色活性染料，其特征在于：該活性染料具有如式（I）結構通式：

式中

R₁為—CH₂CH₂OSO₃M或—CH=CH₂;

R₂為—COCH₃;

R₃為—CH₂CH₂OSO₃M或—CH=CH₂;

M為—Na或—K。

2.根據權利要求1所述一支紫色活性染料，其特征在于：所述R₁為—CH=CH₂;所述R₃為—CH=CH₂。

3.權利要求1所述活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟:

(a).4-羥乙基氨基硫酸酯苯胺-3-磺酸打漿：將4-羥乙基氨基硫酸酯苯胺-3-磺酸加入到水中，打漿使物料顆粒均勻，備用；

(b).重氮化：向步驟(a)溶液中加入鹽酸，冰，快速加入溶解的亞硝酸鈉溶液，重氮化反應2小時，反應完成后用氨基磺酸消除剩余的亞硝酸，用工業碳酸氫鈉調節pH=2.0～3.0，備用；

(c).酸性偶合：向步驟（b）反應液中加入乙酰介酸，溫度5～20℃條件下攪拌反應5～10小時。

(d).堿性偶合：將步驟(c)所得反應液用工業碳酸鈉調節pH=7～8.5，溫度5～25℃條件下反應3～5小時，薄層色譜法檢測步驟(c)所得的酸性偶合產物完全反應無剩余為終點，即制得式(I)中R₁為—CH₂CH₂OSO₃Na，R₂為—COCH₃，R₃為—CH₂CH₂OSO₃Na的化合物；

當將步驟(d)所得溶液進行堿處理，即將步驟(d)所得溶液加冰降溫至5～10℃，用氫氧化鈉水溶液調節pH=10～10.5，反應1小時；薄層色譜檢測步驟(d)所得偶合產物完全反應為終點，鹽酸回調pH=6.0～8.0，即制得式(I)中R₁為—CH=CH₂，R₂為—COCH₃，R₃為—CH₂CH₂OSO₃Na的化合物；備用；

當將步驟(d)所得溶液進行堿處理，即將步驟(d)所得溶液加冰降溫至10～25℃，用氫氧化鈉水溶液調節pH=11.5～12.5，反應1小時，薄層色譜檢測步驟(d)所得偶合產物完全反應為終點，鹽酸回調pH=6.0～8.0，備用。即制得式(I)中R₁選—CH=CH₂，R₂選為—COCH₃，R₃選為—CH=CH₂的化合物。