[發明專利]一種制備羧甲基殼聚糖的方法有效
| 申請號： | 201310536202.3 | 申請日： | 2013-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN103539868A | 公開（公告）日： | 2014-01-29 |
| 發明（設計）人： | 徐宇帆 | 申請（專利權）人： | 徐宇帆 |
| 主分類號： | C08B37/08 | 分類號： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務所 31219 | 代理人： | 張艷 |
| 地址： | 201800 上海市嘉*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 甲基 聚糖 方法 | ||
1.一種制備羧甲基殼聚糖的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：
1）脫乙酰化反應：將甲殼素加入堿性水溶液中在攪拌條件下反應3～6h，反應溫度為50～80℃，然后在0～15℃下靜置，再在50～80℃下攪拌1～4h，最后離心脫水獲得殼聚糖鈉鹽；
2）羧化反應：在堿性條件下，將無水乙醇和氯乙酸加入殼聚糖鈉鹽中，在40～70℃下攪拌12～36h，離心脫水獲得羧甲基殼聚糖鈉鹽；將羧甲基殼聚糖鈉鹽用水溶解后將pH調至中性，再用乙醇反復洗滌析出，離心干燥后得到羧甲基殼聚糖。
2.如權利要求1所述的制備羧甲基殼聚糖的方法，其特征在于，步驟1）中反應在0～15℃下靜置的時間為至少20h。
3.如權利要求1所述的制備羧甲基殼聚糖的方法，其特征在于，步驟1）中堿性水溶液的濃度為10%～65%。
4.如權利要求1所述的制備羧甲基殼聚糖的方法，其特征在于，步驟1）中堿性水溶液的質量為甲殼素質量的5～20倍。
5.如權利要求1所述的制備羧甲基殼聚糖的方法，其特征在于，步驟1）中所述的殼聚糖鈉鹽的脫乙酰度為0.5～0.65。
6.如權利要求1所述的制備羧甲基殼聚糖的方法，其特征在于，步驟2）中所述的無水乙醇的質量為所述的殼聚糖鈉鹽的質量的2～5倍。
7.如權利要求1所述的制備羧甲基殼聚糖的方法，其特征在于，步驟2）中所述的氯乙酸的質量為所述的殼聚糖鈉鹽的質量的0.5～1倍。
8.如權利要求1所述的制備羧甲基殼聚糖的方法，其特征在于，步驟2）中的獲得的羧甲基殼聚糖的羧甲基取代度為1.1～1.5。
9.如權利要求1所述的制備羧甲基殼聚糖的方法，其特征在于，步驟2）中的獲得的羧甲基殼聚糖的羧甲基取代度為1.15～1.3。
10.一種如權利要求1～9任一所述的方法獲得的羧甲基殼聚糖，其特征在于，所述的羧甲基殼聚糖溶解的pH范圍為4.5～14.0。
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