[發(fā)明專利]測定鋼中超低氮的火花源原子發(fā)射光譜法

在審

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• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN104614364A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設計）人: 劉升遷
• 申請（專利權）人: 青島天恒機械有限公司
• 主分類號: G01N21/67
• 分類號: G01N21/67
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發(fā)明屬于鑄造技術領域，具體涉及一種測定鋼中超低氮的火花源原子發(fā)射光譜法。

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背景技術

????隨著市場需求和煉鋼工藝的進步，對鋼中夾雜物的控制越來越嚴格。氮的控制水平是體現(xiàn)優(yōu)質(zhì)鋼的一個重要指標。通常情況下，鋼中的氮和氫屬有害元素，應盡量減少他們的含量。鋼中氮主要采用氧氮儀測定分析，盡管精度較高，但取制樣環(huán)節(jié)繁瑣，分析周期長(≥3min)、成本高，制約了整個煉鋼流程的進度。火花源原子發(fā)射光譜法應用于鋼中超低碳和氮的分析已有報道，但由于方法和條件存在問題，始終未實現(xiàn)用火花源光譜儀分析成品鋼中氮。

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發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術領域存在的上述技術問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種測定鋼中超低氮的火花源原子發(fā)射光譜法，簡化取樣環(huán)節(jié)，分析周期短。

本發(fā)明提供的測定鋼中超低氮的火花源原子發(fā)射光譜法，包括以下內(nèi)容：

（1）主要儀器和材料：PDA-7000火花源原子發(fā)射光譜儀(日本島津分析儀器公司)；TC600氧氮儀(美國LECO公司)；EMGA-620W氧氮分析儀(日本HORIBA公司)；HV-ó全自動數(shù)控銑床(南京和澳公司)；氬氣質(zhì)量分數(shù)≥99.999%，工作壓力0.40MPa，分析流量12L/min；Al₂O₃砂紙(60目)或SiC砂紙(60目)；

（2）儀器工作條件：光柵2400G/mm，焦距0.6M；一級光譜線色散倒數(shù)小于0.6nm/mm；波長范圍為149～397nm；入射透鏡CaF₂，入射狹縫20～30nm；真空度<1.33Pa；激發(fā)光源：輸出工作電壓580±5V，放電頻率330±5Hz，鎢對電極頂角60±5b，分析間隙3～6mm；

（3）分析條件：分析譜線：N：149.2nm，基體譜線：Fe：187nm，均使用二級譜線；沖洗時間5～10s；預燃時間3～5s(1100pulse)；積分時間30～35s(1200pulse)；測量方式PDA；

（4）檢測方法：煉鋼廠新取的樣品冷卻后，由自動銑床銑掉1～2mm表層，再用Al₂O₃砂紙或SiC砂紙將樣品磨出紋理均勻的平面；在外部環(huán)境(電壓、室溫)穩(wěn)定的條件下，通過標準化方法校正儀器漂移，將處理好的樣品置于火花臺激發(fā)孔上，進行分析。

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本發(fā)明提供的測定鋼中超低氮的火花源原子發(fā)射光譜法，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有檢測技術取制樣環(huán)節(jié)繁瑣，分析周期長(≥3min)、成本高的缺點，在滿足精度要求的前提下，簡化了制取樣環(huán)節(jié)，分析周期縮短，降低成本，對生產(chǎn)有指導意義。

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具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發(fā)明提供的測定鋼中超低氮的火花源原子發(fā)射光譜法進行詳細的說明。

實施例

本實施例的測定鋼中超低氮的火花源原子發(fā)射光譜法，包括以下內(nèi)容：

（1）主要儀器和材料：PDA-7000火花源原子發(fā)射光譜儀(日本島津分析儀器公司)；TC600氧氮儀(美國LECO公司)；EMGA-620W氧氮分析儀(日本HORIBA公司)；HV-ó全自動數(shù)控銑床(南京和澳公司)；氬氣質(zhì)量分數(shù)≥99.999%，工作壓力0.40MPa，分析流量12L/min；Al₂O₃砂紙(60目)或SiC砂紙(60目)；

（2）儀器工作條件：光柵2400G/mm，焦距0.6M；一級光譜線色散倒數(shù)小于0.6nm/mm；波長范圍為149～397nm；入射透鏡CaF₂，入射狹縫25nm。真空度<1.33Pa；激發(fā)光源：輸出工作電壓580V，放電頻率330Hz，鎢對電極頂角60b，分析間隙4mm；

（3）分析條件：分析譜線：N：149.2nm，基體譜線：Fe：187nm，均使用二級譜線；沖洗時間8s；預燃時間3.3s(1100pulse)；積分時間31.6s(1200pulse)；測量方式PDA；

（4）檢測方法：煉鋼廠新取的樣品冷卻后，由自動銑床銑掉1.4mm表層，再用Al₂O₃砂紙或SiC砂紙將樣品磨出紋理均勻的平面；在外部環(huán)境(電壓、室溫)穩(wěn)定的條件下，通過標準化方法校正儀器漂移，將處理好的樣品置于火花臺激發(fā)孔上，進行分析。