[發明專利]測定鋼中微量鎢的4-(2-噻唑偶氮)連苯三酚分光光度法

在審

• 申請號: 201310535578.2
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN104614326A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 劉升遷
• 申請（專利權）人: 青島天恒機械有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發明屬于鑄造技術領域，具體涉及一種測定鋼中微量鎢的4-(2-噻唑偶氮)連苯三酚分光光度法。

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背景技術

????鎢是鋼中的重要元素，它能顯著提高鋼的強度，因此鋼樣中鎢元素的測定具有現實意義。目前鎢的測定方法有硫氰酸鹽光度法、熒光酮類光度法、鄰苯二酚紫法、導數光度法和富集-分光光度法等，這些方法大都有干擾較大，靈敏度差，步驟繁瑣的缺點。

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發明內容

為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種測定鋼中微量鎢的4-(2-噻唑偶氮)連苯三酚分光光度法，步驟簡單，靈敏度高。

本發明提供的測定鋼中微量鎢的4-(2-噻唑偶氮)連苯三酚分光光度法，包括以下內容：

（1）主要儀器與試劑：722型分光光度計(上海第三分析儀器廠)；UV-754型分光光度計(上海第三分析儀器廠)；鎢(Ⅵ)標準儲備溶液：1.0000g/L，用鎢酸鈉按常規方法配制；使用時稀釋成10μg/mL的鎢(Ⅵ)標準工作溶液；顯色劑4-(2-噻唑偶氮)連苯三酚(TATB，自制)溶液：1×10^-3mol/L，準確稱取0.2372gTATB溶于200mL二甲基甲酰胺(DMF)，用水稀釋定容至1L；硫酸：0.2mol/L；溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液：5g/L；以上試劑均為分析純，檢測用水為蒸餾水；

（2）測定方法：吸取適量的含鎢(Ⅵ)溶液于容量瓶中，依次加入適量TATB溶液、適量CPB溶液和等量硫酸，用水定容，搖勻；3～8min后，以相應的試劑空白為參比，用1cm比色皿在530nm處測定溶液的吸光度A。

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本發明提供的測定鋼中微量鎢的4-(2-噻唑偶氮)連苯三酚分光光度法，其有益效果在于，克服了現有測定技術具有的干擾較大，靈敏度差，步驟繁瑣的缺點；用試劑4-(2-噻唑偶氮)連苯三酚(TATB)與鎢(Ⅵ)發生顯色反應，方法可靠，干擾較小，靈敏度高。

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具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的測定鋼中微量鎢的4-(2-噻唑偶氮)連苯三酚分光光度法進行詳細的說明。

實施例

本實施例的測定鋼中微量鎢的4-(2-噻唑偶氮)連苯三酚分光光度法，包括以下步驟：

（1）主要儀器與試劑：722型分光光度計(上海第三分析儀器廠)；UV-754型分光光度計(上海第三分析儀器廠)；鎢(Ⅵ)標準儲備溶液：1.0000g/L，用鎢酸鈉按常規方法配制；使用時稀釋成10μg/mL的鎢(Ⅵ)標準工作溶液；顯色劑4-(2-噻唑偶氮)連苯三酚(TATB，自制)溶液：1×10-3mol/L，準確稱取0.2372gTATB溶于200mL二甲基甲酰胺(DMF)，用水稀釋定容至1L；硫酸：0.2mol/L；溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液：5g/L；以上試劑均為分析純，檢測用水為蒸餾水；

（2）測定方法：吸取2.0mL的含鎢(Ⅵ)溶液于25mL容量瓶中，依次加入3.0mLTATB溶液、2.0mLCPB溶液和2.0mL硫酸，用水定容，搖勻；5min后，以相應的試劑空白為參比，用1cm比色皿在530nm處測定溶液的吸光度A。