[發明專利]表征纖維素醚溶解性能的測試方法

有效

• 申請號: 201310534211.9
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103529042A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 謝興連;梁鼎
• 申請（專利權）人: 瀘州北方化學工業有限公司
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 高蕓;梁鑫

技術領域

本發明屬于纖維素醚性能測試領域，具體涉及一種表征纖維素醚溶解性能的測試方法。

背景技術

纖維素醚產品如羧甲基纖維素鈉(CMC)、羥乙基纖維素(HEC)等，已廣泛應用于石油鉆井、建筑、涂料、食品、醫藥和日用化學品等方面。纖維素醚的溶解性能好壞，各行業有各自不同程度的要求，特別是在涂料和日用化學品應用方面，要求甚嚴。

一般來說，如果纖維素醚溶解性能不佳，主要表現為溶解過程中，會形成未能完全溶于水，或者完全不溶于水的膠粒狀微小顆粒，絕大多數直徑小于0.1mm。

含有大量不溶性膠粒狀微粒的HEC產品，如果應用于乳膠漆，會嚴重影響施工性能。而一般的乳膠漆生產廠家，檢測HEC溶解性能方法是通過小試制得成品漆后進行刮板試驗，觀察縮孔的多少來衡量HEC溶解性能的好壞，從而判斷能否在乳膠漆中使用。

乳膠漆刮板試驗步驟包括：

a、小試試驗制得乳膠漆小樣；

b、將制好的乳膠漆小樣直接涂刷在平整的水泥板或黑色的PVC板上；

c、待涂刷在水泥板上或黑色PVC板上乳膠漆完全風干；

d、由于HEC未充分溶解完全部分以膠狀顆粒的形式表現出來，在乳膠漆的刮板實驗中，膠狀顆粒會分布乳膠漆表面，由于表面張力作用，等乳膠漆干后，膠狀顆粒邊緣的漆會下陷，成直徑尺寸約0.05mm的縮孔。觀察乳膠漆表面上縮孔的情況，根據經驗判斷縮孔多少來衡量HEC溶解性能好壞。

這種方法雖然能直觀反映出HEC在乳膠漆中應用性能的好壞，但測試周期長，往往要將HEC產品發到客戶手中，才能由客戶進行相關測試，測試程序繁瑣。

發明內容

本發明所解決的技術問題是提供一種測定時間短的表征纖維素醚溶解性能的測試方法。

該方法包括以下步驟：

a、溶解：將纖維素醚溶于蒸餾水中配制成溶液，經攪拌至完全溶解呈透明狀態，靜置；

b、刮膜：將步驟a所得溶液用成膜設備在表面光滑平整的無色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；

c、對光檢測：正對光源數出無色透光薄片上不溶膠狀顆粒的數目。

具體的，所述步驟a所配纖維素醚溶液的質量分數為0.1%～5%。進一步，當纖維素醚粘度規格a為a＞150000厘泊時，采用質量分數b為0.5%≥b≥0.1%的溶液進行測試；當纖維素醚粘度規格a為150000厘泊≥a＞10000厘泊時，采用質量分數b為3%≥b＞0.5%的溶液進行測試；當纖維素醚粘度規格a為10000厘泊≥a≥300厘泊時，采用質量分數b為5%≥b＞3%的溶液進行測試。

具體的，所述步驟a靜置10～30小時。

具體的，所述步驟a可采用手工攪拌；當采用機械攪拌時，攪拌轉速為200～500r/min。

具體的，所述步驟b中成膜設備為涂膜器或線棒。

具體的，所述步驟b中成膜設備的涂膜厚度為50～300um。

具體的，所用無色透光薄片為玻璃板或PVC透明板。

具體的，所述步驟b所透光薄片刻有刻度格。

具體的，所述纖維素醚為：甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丁基甲基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素或羧甲基羥乙基纖維素。

進一步的，所述纖維素醚為：羥乙基纖維素。

粘度規格是指質量分數為2%纖維素醚水溶液的粘度范圍值。

用帶刻度格的透光薄片進行測試時，數出刻度格內不溶顆粒的數目，取單位刻度格內不溶顆粒的平均數即可用于定量的表征纖維素醚溶解性能。

為了達到理想測試的效果，涂布于薄板上的溶液薄膜必須厚度一致，光滑平整。以使纖維素醚不溶膠狀顆粒均勻分布于玻璃板上。

有益效果

①使用儀器簡單。本發明測試方法僅需成膜設備、攪拌器、透光薄板即可完成測試。

②操作簡單，縮短了產品測試周期。直接將纖維素醚溶于蒸餾水，攪拌透明靜置后即可刮膜測試，有效的縮短了產品測試周期。

③使纖維醚的溶解性能得到直觀、定量的表征。通過透光薄片上的刻度格可以實現對纖維素醚中的不溶膠顆粒量進行直觀、定量的表征。

附圖說明

圖1為實施例1普通HEC不溶膠狀顆粒分布效果圖；

圖2為實施例2涂料用HEC不溶膠狀顆粒分布效果圖。

具體實施方式

下面通過具體實施方式對本發明進一步說明。

本發明表征纖維素醚溶解性能的測試方法，包括以下步驟：