[發明專利]一種灼燒法制備納米氧化鐵的方法

有效

• 申請號: 201310534141.7
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103626238A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 郝臣;馮峰;王曉紅;趙玉濤;沈毓儒;徐軍浩;楊蕾;周敏
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

????本發明涉及一種灼燒法制備納米氧化鐵的方法，特別涉及以木質素磺酸鹽為表面活性劑制備納米氧化鐵的方法。

背景技術

α-Fe₂O₃在鐵的氧化物中是最穩定的一種化合物，其帶隙寬度較窄，僅為2.2?eV。在可見光區具有很強的光吸收能力，能吸收約30%的太陽光能，且具有耐光性和耐熱性。納米α-Fe₂O₃晶體因其性質穩定、來源豐富、成本低廉且無毒性等優點引起了人們的格外關注，在光催化、隱身材料、顏料制備、氣敏傳感器，以及光電化學器件等領域顯示出廣泛和誘人的應用前景。

木質素磺酸鹽分子是大約有50個苯丙烷單元組成的近似于球狀三維網絡結構體，中心部位為未磺化的原本木質素三維網絡分子結構，中心外圍分布著被水解且含磺酸根的側鏈，最外層是由磺酸根的反離子形成的雙電子層，其主要官能團有磺酸根、酚式羥基、甲氧基和羧基等，而這些官能團是木質素磺酸鹽應用的基礎。木質素磺酸鹽是一種無毒，可生物降解、來源豐富的可再生資源使其在材料制備領域被廣泛應用。

灼燒法制備納米材料是一種較為新穎的方法，其具體方法是將要制備納米材料的前驅體溶于有機溶劑，待充分溶解后用火點燃使其完全燃燒。將所得產物收集洗滌后及得到所需的納米材料。采用灼燒法制備納米氧化鐵，操作條件易于控制，設備簡單，制備成本低，所制產物顆粒分布均勻，顆粒性能高，粒徑分散性良好，分體團聚程度較小，形貌較好，易于實現工業化。

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發明內容????

本發明的目的是采用木質素磺酸鹽為表面活性劑，通過灼燒法合成納米氧化鐵，工藝簡單，原料易于得到，成本低廉，污染較少，適于工業化生產。

本發明的技術方案如下：

A、室溫下取鐵鹽加入到有機溶劑中，其中鐵鹽與有機溶劑的加入量比例為（0.003-0.009）：30mol/ml；

B、將步聚A所得溶液在超聲儀中超聲20min，使鐵鹽充分溶解在有機溶劑中；

C、向B溶液中加入木質素磺酸鹽，繼續超聲20min，其中木質素磺酸鹽的加入量與步聚A中有機溶劑的比例為（0.01-0.05）：30g/ml；

D、將上述溶液用火點燃；?

E、待完全燃燒后將所得固體用去離子水清洗4遍，再用無水乙醇清洗1遍，離心分離；

F、將分離后的固體放入恒溫干燥箱中干燥12h，所述恒溫干燥箱的溫度為60℃；

本發明的一個較優公開例中，所述的木質素磺酸鹽是木質素磺酸鈉。

本發明的一個較優公開例中，所用的鐵鹽為FeCl₃.6H₂O、Fe(NO₃)₃.9H₂O。

本發明的一個較優公開例中，所用的有機溶劑為乙醇。

本實驗所用的試劑皆為分析純，均為市售。

有益效果

本發明以灼燒法制備納米氧化鐵是一種較為新穎的方法，制備方法簡單、易于操作、制備成本低，所制產物顆粒分布均勻，顆粒性能高，粒徑分散性良好，分體團聚程度較小，形貌較好，易于實現工業化。

附圖說明

圖1??樣品的X射線衍射圖譜（XRD），圖中a是實施例1樣品的XRD圖譜；圖中b是實施例2樣品的XRD圖譜；圖中c是實施例6樣品的XRD圖譜。

具體實施方式??

下面結合具體實施實例對本發明做進一步說明，以使本領域技術人員更好地理解本發明，但本發明并不局限于以下實施例。?

實施例1

室溫下取摩爾質量為0.009mol的FeCl₃.6H₂O，溶解于30ml的乙醇溶劑。在超聲儀中超聲20min，使FeCl₃.6H₂O充分溶解在乙醇中。加入木質素磺酸鈉0.01g，繼續超聲20min。將上述溶液用火點燃，?待完全燃燒后將所得固體用去離子水清洗4遍，再用無水乙醇清洗1遍，離心分離。將分離后的固體放入恒溫干燥箱中干燥12h，所述恒溫干燥箱的溫度為60℃。樣品的XRD圖如圖1a。

實施例2