[發明專利]一種Pd/SiO2催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310534071.5
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103566930A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 江大好;張群峰;梁秋霞;李小年;陳為超;李雷益;梁百安
• 申請（專利權）人: 山東新和成藥業有限公司;浙江工業大學;浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J23/63;C07C49/04;C07C45/62
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種Pd/SiO₂催化劑，其特征在于，由如下重量百分比的組分組成：

二氧化硅載體???????????????????98～99.99%

鈀金屬組分?????????????????????0.01～1%

助催化劑???????????????????????0～1%

所述的二氧化硅載體為球型或塊狀硅膠顆粒，比表面為150～300m²/g，最可幾孔徑為15～30nm，孔容為0.8～1.2ml/g，粒度為4～18目，顆粒強度：平均值大于1kg/顆；

所述的助催化劑組分選自堿金屬、堿土金屬、過渡金屬和稀土金屬中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的Pd/SiO₂催化劑，其特征在于，由如下重量百分比的組分組成：

二氧化硅載體???????????????????98.5～99.988%

鈀金屬組分?????????????????????0.01～1%

助催化劑???????????????????????0.002～0.5%；

所述的助催化劑選自Li、Mg、Ti、La和Ce中的一種或幾種。

3.一種權利要求1或2所述的Pd/SiO₂催化劑的制備方法，其特征在于，包括：

（1）將干燥后的二氧化硅載體浸沒于鈀前驅體-鹽酸溶液中，放置1～4小時，攪拌得到混合物；

所述的鈀前驅體為二氯化鈀；

（2）將上述混合物中的水分蒸干，使鈀前驅體均勻負載到所述的二氧化硅載體的內外表面，得到干燥的催化劑；

（3）將干燥后的催化劑放入馬弗爐中110-700℃焙燒1-6小時，冷卻后得到所述的Pd/SiO₂催化劑。

4.根據權利要求3所述的Pd/SiO₂催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的鈀前驅體-鹽酸溶液中進一步加入所述助催化劑的可溶性鹽。

5.根據權利要求3或4所述的Pd/SiO₂催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的鈀前驅體-鹽酸溶液中加入配位劑。

6.根據權利要求5所述的Pd/SiO₂催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的配位劑為氨水、乙二胺、乙二胺四乙酸或檸檬酸，所述的配位劑與所述的鈀前驅體的摩爾比為1～40:1。

7.一種權利要求1或2所述的Pd/SiO₂催化劑在6,10,14-三甲基-13-烯-2-十五烷酮(FA-4H)的選擇性加氫反應中應用，其特征在于，所述的加氫反應在固定床反應器中連續進行；

所述的選擇性加氫反應的產物為六氫法呢基丙酮，選擇性高于99.0%。

8.根據權利要求7所述的Pd/SiO₂催化劑在FA-4H選擇性加氫反應中的應用，其特征在于，所述的加氫反應的溫度為25～200℃，反應壓力為1.0～4.0MPa，液體空速為0.5～3.0h^-1。