[發(fā)明專利]石墨加熱生長藍寶石晶體的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310533979.4
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103614765A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹繼剛;杭寅;劉有臣;張連翰;潘世烈;張芳芳;趙興儉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所
• 主分類號: C30B15/00
• 分類號: C30B15/00;C30B15/18;C30B29/20
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藍寶石晶體的生長方法，具體是一種石墨加熱生長藍寶石晶體的方法。?

背景技術(shù)

藍寶石晶體具有穩(wěn)定的化學(xué)性能、良好的機械性能，優(yōu)良的熱傳導(dǎo)性和電氣絕緣性，具有獨特的力學(xué)、光學(xué)性能，并且耐化學(xué)腐蝕、耐高溫、導(dǎo)熱好、硬度高，可在惡劣條件下工作，是一種理想的光學(xué)原材料。藍寶石晶體具有從近紫外到中紅外很寬的透過范圍，廣泛應(yīng)用于高亮度LED的GaN襯底材料，大規(guī)模集成電路的襯底材料，特種光學(xué)元器件、高能探測和高功率激光的窗口材料。近年由于LED照明、LED電視等市場需求的迅速增長，其制備技術(shù)被廣泛研究，而目前大尺寸藍寶石晶體制備的主流方法是泡生法、熱交換法和坩堝下降法。?

其中坩堝法因生長出的晶體與坩堝接觸，由于坩堝與晶體的熱膨脹系數(shù)不同，在降溫過程中坩堝會對生長出的晶體產(chǎn)生壓應(yīng)力而增加了晶體開裂的機率，成品率難以提高。熱交換法工藝相對成熟，一般能制備直徑300毫米以上的藍寶石晶體，但設(shè)備成本非常高。泡生法因其能夠生長尺寸相對較大的藍寶石晶體，合適的設(shè)備成本而逐漸被大量采用。但傳統(tǒng)泡生法加熱及保溫系統(tǒng)采用鎢鉬材料制作，鎢鉬材料在高溫下易變形，多次使用后會導(dǎo)致爐內(nèi)熱場分布不均，增加晶體生長工藝的難度，大大降低晶體生產(chǎn)的良率，從而大大增加晶體的生長成本。專利200510010116.4涉及一種“大尺寸藍寶石單晶的冷心放肩微量提拉制備法”，該方法通過電阻加熱的方式，采用鎢鉬反射屏保溫，在真空條件下經(jīng)過加熱原料、引晶、放肩、等徑提拉、冷卻及退火工藝過程，但此方法工藝過程中溫度梯度非常小，工藝過程控制十分困難，需要很高的人員素質(zhì)，自動化程度很難提高。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種石墨加熱生長藍寶石晶體的方法，該方法優(yōu)化了傳統(tǒng)泡生法藍寶石晶體生長過程中固液界面溫度梯度過小，而導(dǎo)致晶體生長難于控制的問題；同時克服了傳統(tǒng)泡生法晶體生長爐溫場易變形、功耗高等缺點，可實現(xiàn)藍寶石晶體生長的精密控制，具有低成本、晶體高質(zhì)量的特點。?

本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下：?

一種石墨加熱生長藍寶石晶體的方法，包括一臺藍寶石晶體生長裝置，其特點在于：采用石墨桶和碳氈材料作為保溫層，氬氣或氦氣作為保護氣體，石墨作為加熱器，通過輻射加熱的方式，使鎢或鎢鉬合金坩堝內(nèi)的原料熔化后，再經(jīng)過引晶、縮頸、放肩、等徑生長以及晶體與坩堝脫離過程，完成晶體生長，該方法包括下列步驟：?

①采用純度為99.99%及以上的氧化鋁作為生長原料；?

②裝爐結(jié)束后，抽真空至真空度高于6×10^-2Pa，然后在爐膛內(nèi)緩慢通入氬或氦氣流動氣氛，生長過程中爐膛壓力控制在10～100torr范圍內(nèi)，?

③將坩堝加熱到2050℃以上，降低籽晶桿，使籽晶的底面距離氧化鋁的液面1～3cm的位置，若籽晶底部發(fā)白變圓潤，則需搖起籽晶桿，降溫2～5℃，靜置1～2小時后再次下?lián)u籽晶桿，使籽晶的底面距離氧化鋁的液面1～3cm的位置并進行觀察，當(dāng)籽晶底端無變化即可繼續(xù)下?lián)u籽晶桿，使籽晶與熔體接觸后再提起，當(dāng)所述的籽晶變粗，將溫度升高2～5℃，靜置1～2小時后繼續(xù)嘗試，直至籽晶不變，即完成引晶過程；?

④將籽晶在熔體中靜置30分鐘后，以0.2mm/h的拉速向上提拉籽晶桿，保持溫度不變，當(dāng)提拉長度達到3～8mm后，即完成縮頸過程；?

⑤以速率為0.25℃/h降低體系溫度，使液面溫度低于熔點溫度0.5～2℃，拉速保持在0.2mm/h，實現(xiàn)寶石晶體的放肩生長，當(dāng)晶體每小時質(zhì)量的增加量達到300g時，即完成放肩過程；?

⑥進入等徑生長階段，保證晶體的每小時質(zhì)量的增加量在300～500g之間，同時拉速保持在0.2mm/h；?

⑦當(dāng)顯示生長的晶體的總質(zhì)量與加入原料質(zhì)量相等時，再觀察30分鐘，若顯示質(zhì)量不再發(fā)生變化，則增加拉速至2mm/h，使晶體與坩堝脫離，然后以速率為4℃/h降低體系溫度，直至爐溫為1900℃，再以速率為8℃/h降低體系溫度直至爐溫為1700℃，最后以速率為25℃/h降低體系溫度至室溫。?

本發(fā)明的技術(shù)效果：?

該方法所述裝置采用石墨作為發(fā)熱體，優(yōu)化了傳統(tǒng)泡生法生長藍寶石晶體過程中“鳥籠式”電阻易變性和壽命短的問題，從而使晶體生長易于控制，利于實現(xiàn)晶體生長的自動化控制；石墨桶和碳氈材料作為保溫層，保溫系統(tǒng)制作簡單、不易變形，?保溫效果好、使用周期長、成本低，這使得整體成本得到降低，利于藍寶石晶體生長的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。?