[發明專利]一種以鄰氯甲苯堿解制備間甲酚的方法

有效

• 申請號: 201310533619.4
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103553879A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 石志強;郭偉偉;王永霞;位燕紅;張安東
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: C07C39/07
• 分類號: C07C39/07;C07C37/02
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

1.一種以鄰氯甲苯堿解制備間甲酚的方法，其特征是，在壓力釜中，以鄰氯甲苯、堿金屬氫氧化物、氧化鈣為原料，堿性非質子有機溶劑為溶劑，堿金屬氫氧化物:鄰氯甲苯:氧化鈣:堿性非質子有機溶劑的摩爾比為1:0.5:0.5:2-1:3:1:10，反應壓力0-2.5MPa，反應溫度100-220℃，反應時間10-24h；然后進行酸化反應得粗品；再將粗品經200-300目硅膠，以石油醚60-90為淋洗液，進行硅膠柱色譜分離，得間甲酚純品。

2.根據權利要求1所述一種以鄰氯甲苯堿解制備間甲酚的方法，其特征是，所述堿金屬氫氧化物為氫氧化銫、氫氧化鉀或氫氧化鈉。

3.根據權利要求1所述一種以鄰氯甲苯堿解制備間甲酚的方法，其特征是，所述堿金屬氫氧化物優選氫氧化鉀。

4.根據權利要求1所述一種以鄰氯甲苯堿解制備間甲酚的方法，其特征是，所述堿性非質子有機溶劑為吡啶、聯吡啶、喹啉或其衍生物。

5.根據權利要求1所述一種以鄰氯甲苯堿解制備間甲酚的方法，其特征是，所述堿性非質子有機溶劑優選吡啶。

6.根據權利要求1所述一種以鄰氯甲苯堿解制備間甲酚的方法，其特征是，所述酸化反應為：反應釜中反應停止后，冷卻至室溫，取出釜內反應物過濾，分別收集固體和濾液，將固體溶于水，充分溶解后過濾，用水洗滌，收集水溶液，鹽酸調pH值3-5，甲苯萃取，干燥后除掉溶劑甲苯，得粗品。