[發(fā)明專利]一種類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310533441.3
• 申請(qǐng)日: 2013-11-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103641173A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐華;張向華;李磊;李長(zhǎng)生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G41/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G41/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)材料二硫化鎢（WS₂）的制備領(lǐng)域，具體的是類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯作為僅有單層碳原子厚度并以六角型呈蜂巢狀晶格在平面延展的二維納米材料,?因其具有獨(dú)特的電學(xué)行為和極高比表面積,?成為繼富勒烯、碳納米管之后被廣泛關(guān)注的單質(zhì)碳家族成員；石墨烯是典型的二維納米結(jié)構(gòu)體系，其厚度在原子尺度，平面直徑卻能達(dá)到亞毫米及以上尺寸，其二維尺度高度各向異性所表現(xiàn)的量子限域效應(yīng)和表面效應(yīng)使得這種單層的單質(zhì)碳材料表現(xiàn)出與體相材料截然不同的電學(xué)行為、機(jī)械性能和光學(xué)、熱學(xué)性質(zhì)等；受到石墨烯的啟發(fā)，人們開(kāi)始關(guān)注其他具有二維層狀晶體結(jié)構(gòu)特征的無(wú)機(jī)化合物，如具有單層結(jié)構(gòu)的過(guò)渡金屬二硫化物WS₂和MoS₂。

類(lèi)石墨烯二硫化鎢是由六方晶系的單層或多層二硫化鎢組成的具有“三明治夾心”層狀結(jié)構(gòu)的二維晶體材料：?jiǎn)螌佣蚧u由三層原子層構(gòu)成，中間一層為鎢原子層,?上下兩層均為硫原子層,?鎢原子層被兩層硫原子層所夾形成類(lèi)“三明治”結(jié)構(gòu),?鎢原子與硫原子以共價(jià)鍵結(jié)合形成二維原子晶體；多層二硫化鎢由若干單層二硫化鎢組成,?一般不超過(guò)五層,?層間存在弱的范德華力；這種獨(dú)特的“三明治夾心”層狀結(jié)構(gòu)使類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片在潤(rùn)滑劑、催化、能量存儲(chǔ)、傳感器、電致發(fā)光等眾多領(lǐng)域擁有廣泛的應(yīng)用前景；此外，與具有二維層狀結(jié)構(gòu)的石墨烯不同，類(lèi)石墨烯二硫化鎢還具有特殊的能帶結(jié)構(gòu)；雖然石墨烯在二維平面具有高導(dǎo)電性,?但是由于純的石墨烯材料沒(méi)有帶隙，為其在電子器件如晶體管中的應(yīng)用帶來(lái)了弊端；但是類(lèi)石墨烯二硫化鎢材料卻表現(xiàn)出豐富的電學(xué)行為，具有與體相材料不同的性質(zhì)特征；二硫化鎢的宏觀材料是帶隙在1.3?eV的間接帶隙半導(dǎo)體，而單層的二硫化鎢則是帶隙為2.1eV的直接帶隙半導(dǎo)體，這種特殊的能帶結(jié)構(gòu)，使類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米材料可廣泛應(yīng)用于電子器件、光敏晶體管、能量存儲(chǔ)器件的制備；然而，一般的化學(xué)、物理法難以制備出具有層狀結(jié)構(gòu)的類(lèi)石墨烯二硫化鎢，目前可以采用的方法主要有微機(jī)械力剝離法、鋰離子插層法、液相超聲法等“自上而下”的剝離法，以及高溫?zé)岱纸狻庀喑练e、水熱法等“自下而上”的合成法，以上方法所制備的類(lèi)石墨烯二硫化鎢產(chǎn)量都非常少，高溫固相法產(chǎn)量高，但目前還沒(méi)有高溫固相法制備類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低的制備類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法。

本發(fā)明的制備類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片的方法，采用的是高溫固相法，步驟如下：將硫源和WO₃粉按摩爾比20:1?~41:1混合，對(duì)混合粉體研磨使粉體混合均勻，將高溫管式爐升溫到800-900℃，同時(shí)向管式爐中通入保護(hù)氣體，打開(kāi)管式爐出口端法蘭盤(pán)，將研磨后的粉體置入高溫管式爐中，迅速擰緊法蘭盤(pán)，在800-900℃保溫30-60min，硫源高溫分解產(chǎn)生二硫化碳與三氧化鎢反應(yīng)生成二硫化鎢，利用粉體的高溫瞬間劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣體，氣體的沖蝕作用造成層狀二硫化鎢納米片的分離，生成超薄納米片，隨爐冷卻到室溫，得到類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片。

本發(fā)明制備過(guò)程中，所有試劑均為商業(yè)產(chǎn)品，不需要再制備。

所述的硫源為硫脲。

所述的對(duì)混合粉體研磨使粉體混合均勻指利用研缽將混合粉體研磨30-60min使粉體混合均勻。

所述的將高溫管式爐升溫到800-900℃指以10℃/min的速度升溫到800-900℃。

所述的保護(hù)氣體為氮?dú)狻?!-- SIPO -->

本發(fā)明方法的成本價(jià)廉，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易控，制備的納米片厚度更薄，側(cè)面尺寸更大，產(chǎn)物產(chǎn)出率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1?為本發(fā)明制得的類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片的XRD譜圖。

圖2?為本發(fā)明制得的類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（SEM）照片。

圖3?為本發(fā)明制得的類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片的投射電鏡（TEM）照片。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。

實(shí)施例1：?

將0.5gWO₃與4.92g硫脲混合后用研缽研磨45min，將研磨后的粉體裝入瓷舟待用；將管式爐溫度升高至850℃，向管式爐中通入氮?dú)猓辉诠苁綘t溫度穩(wěn)定在850℃時(shí)打開(kāi)管式爐出口端法蘭盤(pán)，將瓷舟迅速推入到管式爐中央熱區(qū)位置，保溫1h；然后待管式爐自然冷卻至室溫后，卸下管式爐兩端法蘭盤(pán)，取出瓷舟，得到黑色粉末,即類(lèi)石墨烯二硫化鎢納米片。

實(shí)施例2：