[發明專利]阻燃型有機相變材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201310533315.8
• 申請日: 2013-11-03
• 公開（公告）號: CN104592949A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 趙亮;馬蕊英;方向晨;王剛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;C09K21/12
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種阻燃型有機相變材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）將有機相變材料和有機溶劑混合均勻，其中有機相變材料與有機溶劑的質量比為1:5～25；

（2）將三乙氧基硅磷酰胺與低碳醇混合均勻，其中三乙氧基硅磷酰胺與低碳醇的質量比為1:5～30；

（3）將步驟（2）所得的混合物逐滴加入步驟（1）所得的混合物中，混合均勻后，再加入氨水，攪拌均勻；其中各物質的加入量按如下比例控制：三乙氧基硅磷酰胺與有機相變材料的質量比為1～5:1，三乙氧基硅磷酰胺與氨的質量比是1:0.5～4；

（4）將二氧化硅前軀物逐滴加入步驟（3）所得的混合物中，攪拌混合均勻，其中步驟（2）所用的三乙氧基硅磷酰胺以二氧化硅計與二氧化硅前軀物以二氧化硅計的質量比是1：0.1～0.5；?

（5）步驟（4）所得的溶液冷卻至室溫后，經過旋轉蒸發處理，對所得產品洗滌，再經真空干燥，得到阻燃型有機相變材料。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中，所述的有機相變材料選自石蠟、高級脂肪酸及其酯類中的一種或多種，有機相變材料的相變溫度為25℃～58℃。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中所述的有機相變材料為石蠟，有機相變材料的相變溫度為25℃～58℃。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中所用的有機溶劑選自石油醚、正戊烷、正辛烷中的一種或多種，其中石油醚選自沸程為60℃～90℃的石油醚。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中，有機相變材料與有機溶劑的混合溫度為60℃～90℃。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中，三乙氧基硅磷酰胺合成方法如下：將質量比為5～10:1的無水乙醇和三乙氧基硅烷單體混合，加入冰醋酸，其中冰醋酸的加入量與三乙氧基硅烷加入量的質量比為0.1～2:1；然后在40℃～60℃，攪拌條件下逐滴加入水，其中水的加入量與三乙氧基硅烷的質量比為0.1～1:1，攪拌至反應物呈溶膠狀；再向該體系中加入分子量為1000~5000的聚磷酰胺，聚磷酰胺與三乙氧基硅烷的質量比為0.5～1.5:1，強烈攪拌至分散均勻，然后該混合物在80℃～120℃條件下干燥2h～5h，即得三乙氧基硅磷酰胺。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）所述的低碳醇中碳數為1~4。

8.按照權利要求1~5任一所述的方法，其特征在于步驟（3）中，控制反應體系的溫度為60℃～90℃。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中，所述氨水的質量濃度為25%～28%。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中，在氨水加入前加入水。

11.按照權利要求1、9或10所述的方法，其特征在于步驟（3）中，控制體系中的總水量與含硅有機化合物的質量比1～5:1。

12.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4）中，所述的二氧化硅前軀物為硅溶膠或含氧化硅沉淀的懸濁液。

13.按照權利要求1或12所述的方法，其特征在于步驟（4）中，所述的二氧化硅前軀物中硅以二氧化硅計的含量為25wt%～45wt%。

14.按照權利要求12所述的方法，其特征在于所述的含氧化硅沉淀的懸濁液采用酸堿中和沉淀法或水解法制備。

15.按照權利要求14所述的方法，其特征在于所述的水解法過程如下：將含硅有機化合物與水按照質量比1：10～50混合，加入0.1mol/L～0.5mol/L的稀鹽酸，調解體系pH值為1～5，體系反應溫度為45℃～70℃，進行水解反應，得到含氧化硅沉淀的懸濁液。

16.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4）中控制反應體系的溫度為60℃～90℃。

17.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4）所述的旋轉蒸發，轉速為是150～300?rpm，真空干燥的條件如下：真空度為50～300Pa，干燥溫度為10～50℃，干燥時間為5～70h。

18.一種阻燃型有機相變材料，其特征在于采用權利要求1~17任一所述方法制備的。