[發明專利]鋁合金中鎂元素含量的測定方法

有效

• 申請號: 201310533280.8
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103558217A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 高學峰;高志子
• 申請（專利權）人: 淄博市新材料研究所
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發明涉及一種鋁合金中鎂元素含量的測定方法。

背景技術

一般鋁合金中，鋁的含量占85%以上，伴有常見元素有銅、鎂、鋅、鈦、鐵、鈣、硅、鎳、錳及稀土等，生產鋁鎂合金企業進行產品質量控制，對鎂元素含量的控制是非常必要的手段。鋁合金中鎂的測定通常采用EDTA絡合滴定法，現在比較成熟的由兩種：銅試劑法和氰化鉀法，氰化鉀法，操作簡單、分析速度快，應用較為普遍。但都存在易產生難聞異味和劇毒試劑對人體及環境污染等不利影響。

CN101251490A公開了一種鋁合金中鎂含量的測定方法，掩蔽劑采用以含硫基的化合物、丙酮氰醇、β-氨基乙硫醇、三乙醇胺、四乙烯五胺、乙二胺、雙氧水的一種或一種以上，但這些掩蔽劑與鋁、鐵離子絡合能力強，對銅、鋅、鎳、錳及稀土離子絡合能力較差，造成掩蔽效果不好，測定鋁合金中鎂元素含量不精確。

發明內容

本發明的目的在于提供一種行之有效、快速、精確測定鋁合金中鎂元素含量的方法，免除了操作分析中產生難聞異味和劇毒試劑對人體及環境污染不利影響。該方法既適合于生產應用，也適合于相關監督檢驗部門的應用。

本發明所述的鋁合金中鎂元素含量的測定方法，采用聯合掩蔽劑掩蔽殘余干擾元素，鉻黑T作為指示劑，EDTA滴定測定鋁合金中鎂含量，聯合掩蔽劑采用亞氨基二琥珀酸、二巰基丙醇和谷氨酸二乙酸四鈉混合物的三乙醇胺溶液；

所述的聯合掩蔽劑組成為：每100ml三乙醇胺溶液中含有1.5g亞氨基二琥珀酸、1g二巰基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四鈉，三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水的等體積混合溶液；

測定方法，包括以下步驟：

（1）將鋁合金樣品加入到NaOH溶液中，加入H₂O₂，50～70℃反應0.5～3h，過濾，用水洗滌濾餅；

（2）將濾餅溶解到鹽酸溶液，加入聯合掩蔽劑，加入氨性緩沖劑，調節pH=9.5～10，加入鉻黑T；

（3）EDTA滴定步驟（2）得到的溶液，至溶液由紅色變為藍色，即為滴定終點；

（4）鋁合金中鎂的質量分數按照公式計算，

式中：C—EDTA標準滴定溶液濃度，mol/L；

V—滴定消耗EDTA標準滴定溶液體積，L；

m₀—稱取的試料量，g。

氨性緩沖劑選用pH=10，由氯化銨和濃氨水配制而成；

三乙醇胺酸性環境下可以與Al³⁺、Fe³⁺形成穩定的絡合物，形成的絡合物無色易溶，亞氨基二琥珀酸與Cu²⁺、Ca²⁺、Zn²⁺可形成穩定的絡合物；谷氨酸二乙酸四鈉與稀土元素離子絡合能力較強；二巰基丙醇與鎳、錳離子的絡合能力較強，與其他離子絡合能力較差。因此由這幾種組分組成的聯合掩蔽劑針對性地對鋁合金中鎂離子以外的各元素進行絡合掩蔽，提高了檢測的準確度。

本發明與現有技術相比具有以下有益效果：

本發明鋁合金中鎂元素含量的測定方法測定結果精確、終點明顯，所用試劑環保、無污染。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步描述。

實施例中聯合掩蔽劑制備方法均為：取100mL三乙醇胺溶液（1+1），加入1.5g亞氨基二琥珀酸、1g二巰基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四鈉，攪拌溶解；

氨性緩沖劑的制備方法為：54g氯化銨和105mL濃氨水加水溶解并稀釋至1000mL。

實施例1

（1）將2g鑄造鋁合金ZL6加入到30mL1mol/LNaOH溶液中，加入5mL10wt%H₂O₂，50℃反應40min，過濾，用水洗滌濾餅；

（2）將濾餅溶解到20mL0.2mol/L鹽酸溶液，加入10mL聯合掩蔽劑，采用氨性緩沖劑調節溶液pH=9.5，加入0.02g鉻黑T；

（3）EDTA滴定步驟（2）得到的溶液，至溶液由紅色變為藍色，即為終點。

（4）根據公式計算鋁合金中鎂的質量百分數，

式中：C—EDTA標準滴定溶液濃度，mol/L；

V—滴定消耗EDTA標準滴定溶液體積，L；

m₀—稱取的試料量，g；

結果見表1。

實施例2