[發(fā)明專利]一種利用粗對苯二甲酸制備PVC鈣鋅復合熱穩(wěn)定劑的方法

有效

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• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103554783B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發(fā)明（設計）人: 丁玉蘭;方春平;陳志英
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇愛特恩東臺新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08K5/098
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技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種利用粗對苯二甲酸制備PVC鈣鋅復合熱穩(wěn)定劑的方法。

背景技術(shù)

聚氯乙烯(PVC)是世界上通用的五大合成樹脂之一。由于PVC分子結(jié)構(gòu)中存在缺陷，在高溫和高剪切條件下進行加工時，易脫去分子上的HC1而導致聚合物降解，因此，在其加工成型時必須添加熱穩(wěn)定劑。傳統(tǒng)PVC加工使用的鉛鹽或鎘鹽類熱穩(wěn)定劑雖具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性能，但其對身體及環(huán)境的危害性超過了使用優(yōu)越性，受到世界環(huán)保組織的嚴重關(guān)注。從使用效果上看，無毒的有機金屬皂類熱穩(wěn)定劑的熱穩(wěn)定性能還不能與鉛鹽相比。有機錫類熱穩(wěn)定劑是十分有效的熱穩(wěn)定劑，用量少，能夠使透明制品保持很高的透明度，但其對人體中樞神經(jīng)潛在的毒害性已引起了人們的廣泛關(guān)注。鈣/鋅復合熱穩(wěn)定劑目前還不能完全取代有機錫等產(chǎn)品，但經(jīng)過優(yōu)化組合各種熱穩(wěn)定劑的優(yōu)勢，必將成為PVC熱穩(wěn)定劑研究發(fā)展的一種必然趨勢。

對苯二甲酸是是產(chǎn)量最大的二元羧酸，其主要作用是生產(chǎn)聚酯。然而，生產(chǎn)的聚酯在進行堿減量處理的時候，會產(chǎn)生大量含有對苯二甲酸的廢水，造成原料的浪費與環(huán)境的污染。目前常用的方法是先從堿減量廢水中提取出粗對苯二甲酸，然后提純，再回用于生產(chǎn)聚酯。然而成本較高，難以工業(yè)應用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種粗對苯二甲酸制備PVC鈣鋅復合熱穩(wěn)定劑的方法，該方法采用粗對苯二甲酸為主要原料，解決了原料浪費及環(huán)境污染的問題，并將其應用于塑料熱穩(wěn)定劑的制備中，變廢為寶，該方法制備流程簡易，產(chǎn)品性能優(yōu)異。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種利用粗對苯二甲酸制備PVC用鈣鋅復合熱穩(wěn)定劑的方法，其特征是：所述制備方法的步驟為：

①將氫氧化鈉溶解于水中，取出部分備用；；

②將粗對苯二甲酸溶解于剩余的①溶液中，攪拌皂化1～5h；

③將氧化鋅溶解于備用的①溶液中；

④將反應液②通入裝有超聲裝置的反應釜中，調(diào)整其pH值為7.0～9.0，后加入一

定量鈣鹽，反應20～40min后，加入反應液③，繼續(xù)反應50～90min，所的產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，烘干；

⑤將潤滑劑在50～70℃下熔融，加入④所得物質(zhì)，充分混合均勻，造粒，即為成品。

如權(quán)利要求1所述的一種利用粗對苯二甲酸制備PVC用鈣鋅復合熱穩(wěn)定劑的方法，其特征是：所述①為過飽和溶液，所述②中氫氧化鈉與粗對苯二甲酸的質(zhì)量配比為0.8∶1～4：1，所述的③中氧化鋅與氫氧化鈉的質(zhì)量配比為1：2～1：8，所述的鈣鹽與鋅鹽的質(zhì)量配比為1：1～1.5：1，所述的鈣鋅鹽的總質(zhì)量與粗對苯二甲酸的質(zhì)量配比為1：1～1：5，所述的潤滑劑與④所得物質(zhì)的質(zhì)量配比為1∶6～1：10。

作為優(yōu)選，所述的所述鈣鹽為氯化鈣或氫氧化鈣中的一種。

作為優(yōu)選，所述的潤滑劑為石蠟、硬脂酸中的一種。

本發(fā)明的優(yōu)點有：

①產(chǎn)品原料來源廣，有效解決了粗對苯二甲酸浪費及環(huán)境污染問題。

②產(chǎn)品外觀淡黃色顆粒，其熱穩(wěn)定性能優(yōu)良，在180±1℃環(huán)境下，PVC熱穩(wěn)的時間可長達45min以上。且與PVC相溶性好，具有良好的加工性能，在PVC制品中分散性能好；此外，由于價格較為便宜，可大幅度降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量和經(jīng)濟效益。本發(fā)明為無毒、高效、低成本、非重金屬型產(chǎn)品，是PVC制品中理想的熱穩(wěn)定劑。

附圖說明

圖1：相關(guān)的反應方程式

具體實施方式

實施例1：氫氧化鈉與水溶解，加入粗對苯二甲酸，氫氧化鈉與粗對苯二甲酸的質(zhì)量配比為2：1，攪拌皂化3h，通入超聲反應釜，調(diào)整pH值為7.0，加入氯化鈣，反應30min。將氧化鋅溶解于氫氧化鈉溶液，氧化鋅與氫氧化鈉的質(zhì)量配比為1：3，通入反應釜，其中鈣鹽與鋅化合物的質(zhì)量比為1：1，鈣鋅鹽總量與粗對苯二甲酸的質(zhì)量比為1：1，反應70min，產(chǎn)物洗滌干燥，硬脂酸在60℃下熔融，與產(chǎn)物捏和均勻，造粒，得產(chǎn)品1，硬脂酸與所得物質(zhì)的質(zhì)量配比為1：8。

實施例2：氫氧化鈉與水溶解，加入粗對苯二甲酸，氫氧化鈉與粗對苯二甲酸的質(zhì)量配比為0.8：1，攪拌皂化2h，通入超聲反應釜，調(diào)整pH值為8.0，加入氯化鈣，反應00min。將氧化鋅溶解于氫氧化鈉溶液，氧化鋅與氫氧化鈉的質(zhì)量配比為1：2，通入反應釜，其中鈣鹽與鋅化合物的質(zhì)量比為1：1.2，鈣鋅鹽總量與粗對苯二甲酸的質(zhì)量比為1：3，反應80min，產(chǎn)物洗滌干燥，石蠟在700℃下熔融，與產(chǎn)物捏和均勻，造粒，得產(chǎn)品1，硬脂酸與所得物質(zhì)的質(zhì)量配比為1：6。