[發明專利]一種鐵鈷類芬頓催化劑的制備方法及其產品和應用

在審

• 申請號: 201310533050.1
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103521229A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 蔣進元;周岳溪
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;C02F1/72
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

技術領域

本發明涉及一種催化劑，特別是涉及一種鐵鈷類芬頓催化劑及其制備方法及其產品和應用。

背景技術

近年來，隨著城市生活廢水得到有效治理，工業廢水處理成為水治理的首要問題，其中難降解工業廢水是業內公認的廢水處理難題。隨著我國化學工業的快速發展，各種新型的化工產品被應用到各行各業，特別是制藥、化工、印染等重污染工業廢水中有機污染物濃度高、結構穩定、可生化性差，常規工藝難以實現達標排放，且其處理成本高，給企業節能減排帶來極大壓力，也給水環境造成了嚴重的污染。因此，研究一種高效的處理工業廢水技術，以提高廢水COD_Cr去除率，達到出水排放標準甚至是廢水資源化是十分必要的。

自1894年以來，芬頓反應對降解廢水中許多持久性有毒有機污染物效果顯著，開始在有機廢水處理方面備受國內外關注。傳統芬頓技術是利用Fe²⁺和H₂O₂反應生成氧化性極高的·OH的催化反應，·OH可以將廢水中有毒有機物徹底降解成CO₂、H₂O和有機鹽等物質。與此同時，傳統芬頓技術存在pH限制、產物產生二次污染、H₂O₂利用率低等缺點。隨著研究的進一步深入以及技術方面的發展，在常規芬頓法的基礎上開發出許多類芬頓技術，如改性-芬頓法、光-芬頓法、電-芬頓法、超聲-芬頓法、微波-芬頓法、零價鐵-芬頓法等，研究中發現這些類芬頓技術可以有針對性地克服常規芬頓法存在的一些問題，可以降低鐵源和雙氧水的用量，達到更有效、更經濟的處理效果，但將紫外光、微波、超聲波等引入的類芬頓具有能耗大，成本高的缺點。所以在類芬頓反應過程中，如何解決減少鐵源和雙氧水的投加量的同時提高反應速率和處理效果，減少能量消耗以及降低成本顯得尤為重要。

發明內容

本發明要解決的技術問題是研究提供一種反應快速、處理效率較高、適用性較廣的水處理劑，即鐵鈷類芬頓催化劑及其制備方法。

本發明還提供了所述鐵鈷類芬頓催化劑在工業廢水預處理和深度處理中的應用。

一種鐵鈷類芬頓催化劑的制備方法，包括如下步驟：以FeCl₂·4H₂O、CoCl₂·6H₂O為反應前驅物，KBH₄為反應還原劑，PVP為表面保護劑，利用液相還原法制備，最后經陳化、抽濾、洗滌、真空干燥得產品。

本發明所述的鐵鈷類芬頓催化劑的制備方法，包括如下步驟：

分別配制Fe²⁺和Co²⁺摩爾濃度為1:1～10:1的FeCl₂·4H₂O和CoCl₂·6H₂O水溶液，加入濃度為5g/L的表面保護劑PVP2～10ml，得到混合溶液I；取100ml去離子水，用NaOH調至pH=11.0～12.0，加入1～5g?KBH₄配成混合溶液II，并將其滴加到混合溶液I中；控制反應溫度50±5℃，蠕動泵15～50r/min控制滴速，同時機械攪拌機400-900r/min控制攪拌速度，有黑色沉淀生成；待KBH₄和NaOH的混合水溶液滴加完畢，繼續攪拌10～40min，陳化0.5～2h，經抽濾、洗滌、真空干燥得產物Fe-Co合金，即產品。

采用本發明所述方法制備得到的產品，即鐵鈷類芬頓催化劑。

根據本發明所述的鐵鈷類芬頓催化劑在處理工業廢水中的應用。

本發明所述的應用，其中，一種工業廢水的處理方法，包括如下步驟：

（1）取待處理的廢水水樣，調節水樣pH值至2.0±0.1；

（2）向廢水水樣中加入含量為30%的H₂O₂溶液，再加入鐵鈷類芬頓催化劑，得到混合液；

（3）將所述混合液充分反應，控制攪拌速度200～400r/min，反應時間5～20min，控制反應過程中pH值范圍為2.0±0.5；

（4）調節反應后的所述混合液的pH值大于等于10.0，50℃水浴加熱1h；

（5）再次調節混合液pH=7.0，靜置沉淀，上清液即為處理后出水。