[發明專利]精品肝素鈉的分離純化方法在審
| 申請號: | 201310532906.3 | 申請日: | 2013-10-31 |
| 公開(公告)號: | CN103588902A | 公開(公告)日: | 2014-02-19 |
| 發明(設計)人: | 方蕊 | 申請(專利權)人: | 安徽工貿職業技術學院 |
| 主分類號: | C08B37/10 | 分類號: | C08B37/10 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 232001 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 精品 肝素鈉 分離 純化 方法 | ||
1.精品肝素鈉的分離純化方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)鹽解:
取粗品肝素鈉的水溶液,加入NaCl使NaCl的含量為3wt%~5wt%,調整pH值為9~10,于40~45℃鹽解2h后,降溫至10℃,靜置、離心、收集上清液;
(2)吸附與洗脫:
取步驟(1)所得的上清液和預處理的陰離子樹脂攪拌2h,過濾,棄濾液;用3wt%NaCl的水溶液洗滌陰離子樹脂;再用12%wtNaCl水溶液浸泡陰離子樹脂,攪拌1h,過濾,重復上述步驟2次,合并濾液;
(3)乙醇沉淀:取步驟(2)的濾液,加入1~2倍的95%乙醇,充分攪拌后,靜置過夜,虹吸上層醇液,真空干燥得肝素鈉固體;
(4)一次氧化:取步驟(3)所得的肝素鈉固體溶解后,加入0.1wt%~1wt%的高錳酸鉀,調整濾液pH值為8.0~9.0,加熱至60~80℃,氧化脫色2~5h;
(5)二次氧化:再加入1wt%~3wt%的30%過氧化氫,預冷至5~10℃,調整濾液pH值為8.5~9.5,氧化脫色8~12h后過濾;
(6)沉淀:
取步驟(5)的濾液,加入1~3倍的95%乙醇,充分攪拌后,靜置過夜,虹吸上層醇液,真空干燥,得肝素鈉精品。
2.按照權利要求1所述的精品肝素鈉的分離純化方法,其特征在于:步驟(2)所述的陰離子樹脂為D-254樹脂。
3.按照權利要求1所述的精品肝素鈉的分離純化方法,其特征在于:所述步驟(2)的吸附和洗脫時的攪拌速度為50r/min~60r/min。
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