[發明專利]一種半固體型亞硝酸鹽快速檢測管及其制備方法

有效

• 申請號: 201310532679.4
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103529031A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 郭軍;王芳;孟蘭環;李立民;烏云達來
• 申請（專利權）人: 內蒙古農業大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京國帆知識產權代理事務所(普通合伙) 11334
• 代理人: 龍濤

技術領域

本發明屬于食品檢測領域，特別是涉及一種新型亞硝酸鹽快速檢測管及其制備方法。

背景技術

食物中亞硝酸鹽的來源很多。首先，亞硝酸鈉常作為食品護色劑、增味劑和防腐劑大量用于畜禽肉制品、水產品和蔬菜的腌制、熏制。其次，許多食物本身含有一定量的硝酸鹽和亞硝酸鹽，例如飲用水以及蔬菜中就富含硝酸鹽和亞硝酸鹽，其中硝酸鹽在蔬菜腌制過程中在微生物和酶的作用下被還原成亞硝酸鹽。一些動物性食物，如牛乳中也含有硝酸鹽和亞硝酸鹽，也主要與牧場用水和飼料有關。

亞硝酸鹽可使人體正常的血紅蛋白氧化為高鐵血紅蛋白,失去體內輸送氧的能力,導致出現組織缺氧,發生高鐵血紅蛋白癥。亞硝酸根離子（NO2-）直接作用血管平滑肌,使全身性血管擴張,嚴重時致循環衰竭死亡。在人的腸胃中,亞硝酸鹽可與仲胺類物質反應,生成具有致癌性的亞硝胺類物質。因此，國家對食品中亞硝酸鹽的含量有嚴格的限制。

食品中亞硝酸鹽的檢測方法較多，主要有光度法、示波極譜法、熒光法、離子色譜法、催化動力學法、氣相色譜法以及各種聯用技術等。

以上亞硝酸鹽定量檢測方法需要前處理及專業操作人員，所用儀器設備昂貴，需在專門的實驗室進行定量檢測。為了解決上述問題，市場上出現了一些快速檢測的方法，如亞硝酸鹽快速檢測試紙、粉劑等，但由于牛乳為不透明液體，體系復雜，含有脂肪、蛋白質、糖類、礦物質等多種物質，牛乳對亞硝酸鹽檢測存在較強的屏蔽和干擾作用，使得檢測效果并不理想。

發明內容

發明目的：開發一種半固體型亞硝酸鹽快速檢測管及其制備方法，能快速、準確地檢出飲水和牛乳中含有亞硝酸鹽的含量，克服牛乳體系對亞硝酸鹽檢測時較強的屏蔽和干擾作用，且操作簡單、方便、不需要復雜的操作步驟和儀器。

技術方案：一種半固體型亞硝酸鹽快速檢測管，包括檢測管、檢測管內的半固體試劑，其特征在于，所述檢測管為小試管或樹脂小管（如聚乙烯或聚丙烯，可批量定制）；所述半固體試劑由半固體、顯色劑、保護劑組成；

所述半固體為耐酸性凝膠材料，可用瓊脂粉或瓊脂糖制作，使用濃度根據凝膠材料種類和性能來定，使用濃度通常為0.5%～2.0%w/v；

所述顯色劑為任意一種與凝膠材料無相互干擾作用的亞硝酸鹽顯色試劑，通常用配成2.0g/L～4.0g/L溶液的對氨基苯磺酸和配成2.0g/L溶液的N－1－萘基－乙二胺二鹽酸鹽混合而成，二者質量比為2:1～4:1，摩爾比為3:1～6:1，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與N－1－萘基－乙二胺二鹽酸鹽偶合形成紫紅色染料，起顯色作用；另外還可以使用其它亞硝酸鹽顯色劑組合；

保護劑為β環糊精，使用濃度為0.2%～2.0%w/v，作用是增加顯色劑的穩定，延長檢測管的保質期。

一種半固體亞硝酸鹽快速檢測管的制備方法：

（1）將瓊脂粉或瓊脂糖0.5g～2.0g，用100mL蒸餾水加熱溶解，根據具體材料性能確定一個最佳濃度，水浴45℃～55℃保溫；

（2）加入0.256～1.024g的配成2.0g/L～4.0g/L溶液的對氨基苯磺酸，及0.064～0.256g的配成2.0g/L溶液的N－1－萘基－乙二胺二鹽酸鹽，混勻；

（3）加入1.0g的保護劑β環糊精，混勻；

（4）檢測并調整上述溶液pH值至4.0以下；

（5）根據小試管或樹脂小管規格，取0.2ml～1.0ml調整好pH值的上述溶液，緩緩注入小試管或樹脂小管，靜置凝固成半固體，對小試管進行加塞密封，對樹脂小管用熱熔膜封口。

一種半固體亞硝酸鹽快速檢測管的檢測方法：

（1）根據小試管或樹脂小管規格，吸取0.2ml～1.0ml待測樣品，加入到檢測管中；

（2）靜置5min，觀察待測樣品與試劑界面處，如出現紫紅色、粉紅色或淺粉色界線者為亞硝酸鹽陽性，未顯色者為陰性。

本發明的優點和有益效果：

（1）本發明中的半固體型試劑在劑型上具有獨創性，半固體試劑與待測物質通過界面接觸進行反應，待測物質不需要與檢測試劑混合，進而避免了待測物質對顯色的屏蔽和干擾作用，因此半固體試劑抗屏蔽和抗干擾性強。

（2）受對氨基苯磺酸在水中溶解度限制，其在液體檢測試劑中用量有限，但半固體試劑中無限制，本發明中，半固體試劑顯色劑載量大，是國家標準檢測方法所用劑量的16～64倍，在顯色劑用量上突破了傳統用量，使檢測靈敏度和穩定性得到很大提高，水中亞硝酸鈉的檢出限達0.1mg/L，牛乳亞硝酸鈉檢出限達0.2mg/L，檢測靈敏度達到了國家要求的最高限量。