[發明專利]一種低溫法合成高性能聚羧酸減水劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310532398.9
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103553409A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 廖聲金;王偉;胡鐵剛
• 申請（專利權）人: 長沙加美樂素化工有限公司
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C08F283/06;C08F220/06;C08F222/14;C08F228/02;C08F4/40;C04B103/30
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于混凝土外加劑領域，具體涉及一種低溫法合成高性能聚羧酸減水劑及其制備方法。

背景技術

聚羧酸減水劑具有摻量低、減水率高等特點而被人們廣泛應用，其合成工藝也很成熟，各種新技術層出不窮，但絕大部分都是在較高的溫度下合成，耗費的能量較大。作者通過合適的引發體系的選擇，在常溫條件下合成聚羧酸高性能減水劑的合成工藝，該工藝克服了冬季升溫慢，夏季降溫慢的特點，使生產工藝簡單化，減少了設備，節約了能耗，降低了生產設備的損耗，提高了生產效率，無三廢排放，清潔環保。

發明內容

為了滿足現有技術的需要，本發明公開了一種低溫法合成高性能聚羧酸減水劑，所述高性能聚羧酸減水劑克服以往減水劑的高溫生產工藝，通過分子設計，低溫條件下合成了具有優異減水高性能聚羧酸減水劑，產品質量穩定，性能優異。

為實現上述目的，本發明是通過下述技術方案實現的：

一種高性能聚羧酸減水劑，分子量為20000-50000，化學結構式為：

優選的，R為甲基CH₃，n=40-95。

優選的，R’為烷基-(CH₂)eCH₃,e=0-2。

優選的，?R〞為羥基OH,R’為氫原子H或甲基CH₃。

一種低溫法合成高性能聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）在甲基烯丙基聚氧乙烯醚水溶液中加入丙烯酸或甲基丙烯酸、馬來酸酐二甲酯和甲基丙烯磺酸鈉，用雙氧水和吊白塊作為氧化還原引發體系，巰基乙酸或巰基丙酸作為鏈轉移劑，在10～40℃進行聚合反應，所述的引發劑在90～150min加完；再恒溫聚合反應120～180min；

（2）反應完成后，用氫氧化鈉溶液或乙二胺溶液中和到pH=6～7，得到40%的聚羧酸減水劑溶液；

優選的，甲基烯丙基聚氧乙烯醚：馬來酸酐二甲酯：甲基丙烯磺酸鈉：（甲基）丙烯酸的摩爾比例為1：0.2～0.5：0.5～1.0：1.0～4.0；雙氧水用量為聚合大單體摩爾數的1～5%；吊白塊用量為聚合大單體摩爾數的0.5-2%；鏈轉移劑為聚合大單體摩爾數的0.5～2.0%。

優選的，甲基烯丙基聚氧乙烯醚：馬來酸酐二甲酯：甲基丙烯磺酸鈉：（甲基）丙烯酸的摩爾比例為1：0.3：0.?8：3.0。

優選的，雙氧水用量為聚合大單體摩爾數的2.0%。

優選的，吊白塊用量為聚合大單體摩爾數的1.0%。

優選的，鏈轉移劑為聚合大單體摩爾數的1.0%。

優選的，恒溫聚合反應時間為120min。

本發明與以往產品相比具有以下有益效果，當18wt％濃度的該減水劑摻量為水泥重量的1.2%時，混凝土拌合物坍落度可達20cm以上；當摻量為1.0％時，減水率可達29%。不含氯離子，對鋼筋無腐蝕性；混凝土28d?收縮率較萘系類高效減水劑降低20％以上；產品適應性強，適應于多種規格、型號的水泥（尤其南方水泥），產品性能穩定，長期貯存不分層、無沉淀，冬季無結晶；產品無毒無污染，不含甲醛，對環境安全等優點。

具體實施方式

在下述實施例中，各反應物的配比如下；

甲基烯丙基聚氧乙烯醚：馬來酸酐二甲酯：甲基丙烯磺酸鈉：（甲基）丙烯酸的摩爾比例為1：0.2～0.5：0.5～1.0：1.0～4.0；

????雙氧水用量為聚合大單體摩爾數的1.0～5.0%，最佳用量為2.0%。吊白塊用量為聚合大單體摩爾數的0.5～2.0%，最佳用量為1.0%；鏈轉移劑為聚合大單體摩爾數的0.5～2.0%，最佳用量為1.0%。

下述實施例僅用于輔助本領域技術人員更好地理解本發明的發明實質，而非構成限制。本領域技術人員在此基礎上所進行的變更、替換依舊屬于本發明的保護范圍。

實施例?1?

（1）將120份分子量為2400的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和水若干，放入反應容器中，升溫，在30±2℃溫度下，攪拌使反應物完全溶解，加入12份丙烯酸、3份馬來酸酐二甲酯、6份甲基丙烯磺酸鈉和2份雙氧水，再滴加50份質量百分比為5%的吊白塊溶液，以及7.2份質量百分比為5％的疏基丙酸溶液，控制滴加速度，在120±10分鐘滴完，保持溫度在?30±2℃，繼續反應2小時。冷卻后再加入9.53份質量百分比為30%的氫氧化鈉溶液調節?PH?=?6.5±0.5，得到本發明的高性能聚羧酸減水劑。