[發明專利]一種紫外線固化型粘結劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310532274.0
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103555261A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 崔亨利;王建斌;陳田安;解海華
• 申請（專利權）人: 煙臺德邦科技有限公司
• 主分類號: C09J175/14
• 分類號: C09J175/14;C09J115/00;C09J11/04;C09J11/06;C08G18/67
• 代理公司: 煙臺智宇知識產權事務所(特殊普通合伙) 37230
• 代理人: 陳慧珍;李增發

1.一種紫外線固化型結構粘結劑，粘度（Brookfield?RV旋轉粘度計，20rpm,25℃）為5000m～50000mPa.s，觸變指數為1.2～6，其特征在于含有以下重量份的原料：丙烯酸酯改性聚氨酯樹脂40～60份、甲基丙烯酸酯改性液體丁腈橡膠2～10份、特殊環烯烴丙烯酸酯單體20～40份、含功能性基團的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯單體2～10份、光引發劑1～5份、氣相法二氧化硅1～5份、硅烷偶聯劑0.5～2份、焦性沒食子酸0.01～0.1份，穩定劑0.001～0.01份。

2.如權利要求1所述一種紫外線固化型結構粘結劑，所述的粘度為6000m～35000mPa.s，觸變指數為1.5～5。

3.一種紫外線固化型結構粘結劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

（1）將聚酯二元醇在110℃～120℃下抽真空脫水1～2小時，然后依次加入二異氰酸酯、催化劑，并在50～70℃下充分攪拌反應2～3小時，再依次加入阻聚劑、抗氧劑、含羥基丙烯酸酯并在60～80℃的溫度下充分攪拌，繼續反應2～3小時，直至對取出樣品測得的紅外光譜中異氰酸酯基團的吸收峰消失，然后加入活性稀釋劑，攪拌均勻，降溫出料，即得到丙烯酸酯改性聚氨酯樹脂；

（2）將上述丙烯酸酯改性聚氨酯樹脂、甲基丙烯酸酯改性液體丁腈橡膠、特殊環烯烴丙烯酸酯單體、含功能性基團的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯單體、穩定劑、氣相法二氧化硅依次加入雙行星動力混合釜中，開啟公轉攪拌和高速分散，持續攪拌2～3小時，使體系混合均勻，然后加入光引發劑、硅烷偶聯劑和焦性沒食子酸，繼續攪拌1～2小時，抽真空脫泡，出料。

4.如權利要求2所述的一種紫外線固化型結構粘結劑的制備方法，其特征在于步驟（1）中聚酯二元醇：二異氰酸酯：含羥基丙烯酸酯的摩爾比為1：1.2～2.0：0.4～2.0；所述催化劑、阻聚劑、抗氧劑均各占步驟（1）原料總質量的0.1‰～1‰；所述活性稀釋劑占步驟（1）原料總質量的20%～50%。

5.如權利要求2所述的一種紫外線固化型結構粘結劑的制備方法，其特征在于步驟（1）所述聚酯二元醇為分子量500～3000的聚己二酸二乙二醇酯二元醇、聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚己二酸復合多元醇酯二元醇系列、聚己內酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、脂肪酸改性聚酯二元醇中的一種；所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、4,4`?-二苯基甲烷二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯中的一種；所述含羥基丙烯酸酯為丙烯酸-β-羥乙酯、丙烯酸-β-羥丙酯、丙烯酸-β-羥丁酯、叔癸酸縮水甘油酯丙烯酸酯、二乙二醇單丙烯酸酯、二丙二醇單丙烯酸酯、1,3-丙二醇單丙烯酸酯、1,4-丁二醇單丙烯酸酯中的一種；所述催化劑為二月桂酸二丁基錫；阻聚劑為對羥基苯甲醚；抗氧劑為β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸十八碳醇酯；所述活性稀釋劑為丙烯酸-2-乙基己酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙基酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸四氫呋喃酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰嗎啉中一種或任意幾種的混合物。

6.如權利要求2所述的一種紫外線固化型結構粘結劑或權利要求2所述的一種紫外線固化型結構粘結劑的制備方法，其特征在于步驟（2）所述甲基丙烯酸酯改性液體丁腈橡膠為CVC公司的Hypro?1300X33?LC或Hypro?1300X43?LC；所述特殊環烯烴丙烯酸酯單體為的結構如下（Ⅰ）：

???；

所述含功能性基團的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯單體為甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸-4-羥基丁酯、2-羥基-3-苯氧丙基丙烯酸酯、丙烯酸己內酯中一種或任意幾種的混合物；所述穩定劑為乙二胺四乙酸（EDTA）、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）、乙二胺四乙酸三鈉（EDTA-3Na）、乙二胺四乙酸四鈉（EDTA-4Na）中的一種，使用時配制成10%濃度的水溶液；所述氣相法二氧化硅為卡博特公司的TS-720、TS-530，贏創公司的R202、R972、R7200、R8200和瓦克公司的H18、H20中的一種或任意幾種的混合物；所述焦性沒食子酸結構如下（Ⅱ）：

；

所述光引發劑為1-羥基-環已基苯基甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯的混合物；所述硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。