[發明專利]一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法

無效

• 申請號: 201310531216.6
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103570739A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 李偉;劉志強
• 申請（專利權）人: 湖南科源生物制品有限公司
• 主分類號: C07D493/20
• 分類號: C07D493/20
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

技術領域

本發明涉及一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法。

背景技術

青蒿素是從中藥青蒿中提取的有過氧基團的倍半萜內酯藥物，是一種治療瘧疾的特效藥，由我國科學家于1973年發現。從發現至今，青蒿素已經挽救了全球特別是發展中國家數百萬人的生命。目前，國內青蒿素的生產工藝相當成熟，生產已經初具規模。青蒿精油是青蒿素生產過程中的重要副產物，主要來源于柱層析以及結晶母液。

研究發現，青蒿精油中含有大量的青蒿酸，最高可達20%以上。青蒿酸是青蒿素生物轉化的前體，也是青蒿素合成的前體。因此，青蒿酸的回收利用，對增加青蒿素的產量，提高自然資源的利用率，都有極其重大的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法，包括以下步驟：

（1）提取：將青蒿精油用有機溶劑攪拌提取2～4次，每次所加入有機溶劑的體積與青蒿精油的質量比為3～10:1，單位為毫升/克或升/千克，過濾，合并濾液，減壓濃縮至濃縮液中無有機溶劑，得稠浸膏；

（2）酸化：往稠浸膏中加入相當于稠浸膏2～3倍重量的質量濃度為10～25%的稀鹽酸，攪拌分散，過濾，得酸性濾液；

（3）萃取：往酸性濾液中加入等體積的有機溶劑萃取，分出有機層，用水洗至中性；

（4）脫色：往有機層中加入脫色劑，脫色劑用量為步驟（3）萃取所用有機溶劑重量的2～10%，加熱回流1～3小時，過濾，得濾液；

（5）濃縮結晶：將濾液減壓濃縮至原體積的1/4至1/6，冷卻結晶，過濾，得到青蒿酸粗品；

（6）重結晶精制：將青蒿酸粗品用有機溶劑加熱溶解，冷卻結晶，得青蒿酸產品。

進一步，步驟（1）中，所述青蒿精油為固態或固液混合態。

進一步，步驟（1）中，所述有機溶劑為石油醚、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇等。

進一步，步驟（3）中，所述有機溶劑為石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯或環己烷等。

進一步，步驟（4）中，所述脫色劑為氧化鋁、硅膠或硅藻土等。

進一步，步驟（6）中，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷等，青蒿酸粗品與有機溶劑的質量比為1:5～20。

本發明工藝簡單，操作簡便，可有效地從青蒿精油中分離出青蒿酸，且所得青蒿酸產品的純度≥99%。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

本實施例包括以下步驟：

（1）提取：取青蒿精油（塊狀固體，青蒿酸含量25%）100克，在室溫條件下用乙醇攪拌提取三次，每次所用乙醇為700毫升，過濾，合并濾液，在真空度-0.08MPa、溫度60℃條件下濃縮至濃縮液中無乙醇，得51克稠浸膏，青蒿酸含量47.55%（高效液相外標法）；

（2）酸化：往稠浸膏中加入150克質量濃度為20%的稀鹽酸，攪拌分散，過濾，得酸性濾液170毫升；

（3）萃取：往酸性濾液中加入170毫升的石油醚萃取，分出石油醚層，用水洗至中性；

（4）脫色：往石油醚層中加入5.6克硅膠，加熱回流1.5小時，過濾，得濾液；

（5）濃縮結晶：將濾液減壓濃縮至35毫升，冷卻結晶，過濾，得到青蒿酸粗品27.35克，青蒿酸含量86.24%（高效液相外標法）；

（6）重結晶精制：將青蒿酸粗品用300毫升丙酮加熱溶解，冷卻結晶，得青蒿酸產品23.07克，青蒿酸含量99.20%（高效液相外標法）。

實施例2

本實施例包括以下步驟：

（1）提取：取青蒿精油（固液混合物，青蒿酸含量25%）150克，在室溫條件下用異丙醇攪拌提取三次，每次所用異丙醇為800毫升，過濾，合并濾液，在真空度-0.09MPa、溫度80℃條件下濃縮至濃縮液中無異丙醇，得80克稠浸膏，青蒿酸含量45.46%（高效液相外標法）；

（2）酸化：往稠浸膏中加入220克質量濃度為15%的稀鹽酸，攪拌分散，過濾，得到酸性濾液265毫升；

（3）萃取：往酸性濾液中加入265毫升的甲苯萃取，分出甲苯層，用水洗至中性；

（4）脫色：往甲苯層中加入17克硅藻土，加熱回流2小時，過濾，得濾液；