[發明專利]硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法

有效

• 申請號: 201310531166.1
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103553112A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 孫旭東;李金生;劉紹宏;李繼光;李曉東;霍地;朱琦;張牧
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

技術領域

本發明屬于材料技術領域，特別涉及一種硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法。

背景技術

YAG（Yttrium?Aluminum?Garnet）是釔鋁石榴石的簡稱，化學式Y₃A1₅O₁₂，屬于立方晶系，化學性質非常穩定，具有良好的光學性能和機械性能。摻雜Ce³⁺、Dy³⁺、Yb³⁺、Nd³⁺等稀土離子可制備稀土熒光粉和激光透明陶瓷，在照明、激光、醫學、國防上有很大的應用。

良好的納米粉體是應用的關鍵，這就要求YAG粉體有精確的化學計量比（Y:Al=3:5），高的純度、可控的顆粒度；高的分散性、無硬團聚體；顆粒尺寸均勻；目前制備YAG粉體的方法有固相法和濕化學方法，但都有一定的缺點；固相反應法要求高的反應溫度（1300~1500℃），反應時間長，須多次球磨，球磨易引入雜質引起晶格缺陷，而且球磨難以達到化學組成的高度均一；濕化學方法包括沉淀法，溶膠凝膠法，燃燒法、溶劑熱法等；這些合成YAG粉體的方法中雖有較低的成相溫度，但前驅體含有表面水分子及結構水，由此引起的表面張力和氫鍵帶來的粉體團聚難以消除，而且前驅體陽離子溶解度及沉降速率的差異，難以得到精確化學計量比和組分均一的粉體。

發明內容

針對現有YAG納米粉體制備技術存在的上述問題，本發明提供一種硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法，通過硬脂酸釔粉體與三硬脂酸鋁粉體熔融反應，合成純度高、顆粒均勻、分散性良好的YAG納米粉體。

本發明的方法按以下步驟進行：

1、將硝酸釔溶于水中制成硝酸釔溶液，硝酸釔的濃度在2×10^-4~5×10^-4mol/mL；將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸6×10^-5~15×10^-5?mol；將硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液混合加熱至硬脂酸和硝酸釔全部溶解，制成釔-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液的混合比例按硝酸釔與硬脂酸的摩爾比為1:3；

2、將釔-硬脂酸混合溶液加熱至76±1℃然后滴加氨水，氨水的濃度為0.1~0.5mol/L，滴加的氨水量按NH₃·H₂O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1℃保溫30~60min，制成硬脂酸釔乳狀液；滴加過程中控制釔-硬脂酸混合溶液的pH值在7~7.5之間；

3、將硬脂酸釔乳狀液離心分離，去除液相，分離出的固相經過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成硬脂酸釔粉體；

4、將硝酸鋁溶于水中制成硝酸鋁溶液，硝酸鋁的濃度在2×10^-4~5×10^-4mol/mL；將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸6×10^-5~15×10^-5?mol；將硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液混合加熱至硬脂酸和硝酸鋁全部溶解，制成鋁-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液的混合比例按硝酸鋁與硬脂酸的摩爾比為1:3；?

5、將鋁-硬脂酸混合溶液加熱至76±1℃然后滴加氨水，氨水的濃度為0.1~0.5mol/L，滴加的氨水量按NH₃·H₂O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1℃保溫30~60min，制成三硬脂酸鋁乳狀液；滴加過程中控制鋁-硬脂酸混合溶液的pH值在7~7.5之間；

6、將三硬脂酸鋁乳狀液離心分離，去除液相，分離出的固相經過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成三硬脂酸鋁粉體；

7、將三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合后，加熱至250~350℃，待物料熔融后攪拌均勻，在250~350℃保溫至形成固體，獲得前驅體；其中三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合比例按物料中金屬釔與金屬鋁的摩爾比為3:5；

8、將前驅體在750~1100℃煅燒4~5h，獲得YAG納米粉體。

上述的YAG納米粉體的粒度在40~150nm。

上述方法中，離心分離是在轉速2000~3000rpm條件下進行離心分離。

上述方法中的乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌。