[發明專利]三乙烯四胺輔助多元醇基溶液合成銅銦鋁硒納米晶的方法

無效

• 申請號: 201310531118.2
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103588180A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 靳正國;王大龍
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;B82Y30/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種三乙烯四胺輔助多元醇基溶液合成銅銦鋁硒納米晶的方法，具有如下步驟：

（1）配制前驅體溶液

稱取0.25mmol二水合氯化銅即0.0426g二水合氯化銅，及四水合氯化銦和六水合氯化鋁，溶解于10ml三乙二醇中，其中Cu/(In+Al)摩爾比為1，In/Al摩爾比為7～10:0～3，90℃攪拌30min溶解，得到穩定的陽離子前驅體溶液；

在三口圓底燒瓶中加入40ml三乙二醇，添加0.5mmol硒粉即0.0395g硒粉，再添加0.1g聚乙烯吡咯烷酮簡稱PVP，通入氮氣，磁力攪拌5min，得到陰離子源反應基液；

（2）回流反應合成CIASe納米晶

將三口瓶置于熱式反應回流裝置中，向三口瓶內通入氮氣，緩慢加熱陰離子源反應基液，至250～270℃時快速注入三乙烯四胺簡稱TETA，TETA添加量為2ml～3ml，隨后注入陽離子前驅體溶液，觸發反應進行；繼續加熱使回流溫度保持在注入溫度下反應回流20min，即得到含有CIASe納米晶的合成反應溶液；將此溶液進行高速離心分離出納米晶，再用4-6倍體積的乙醇溶劑稀釋、超聲清洗、離心提取，如此反復4～6個循環完成純化，得到CIASe納米晶。

2.根據權利要求1的三乙烯四胺輔助多元醇基溶液合成銅銦鋁硒納米晶的方法，其特征在于，所述步驟（2）的TETA優選添加量為3ml。

3.根據權利要求1的三乙烯四胺輔助多元醇基溶液合成銅銦鋁硒納米晶的方法，其特征在于，所述步驟（2）的優選合成溫度為270℃。