[發(fā)明專利]以硼特效樹脂為模擬移動床固定相分離硼同位素的方法

無效

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• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103623700A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設計）人: 郭翔海;包麗;白鵬;趙含雪
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01D59/30
• 分類號: B01D59/30;C01B35/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

技術領域

本發(fā)明涉及一種分離硼同位素的方法，尤其涉及一種模擬移動床色譜分離硼同位素的方法。?

背景技術

硼在自然界中存在兩種穩(wěn)定的同位素，硼-10和硼-11，分別以元素符號¹⁰B和¹¹B表示。硼的兩種同位素（¹⁰B和¹¹B）的天然豐度分別為19.8%、80.2%。近年來，硼同位素的分離得到很快的發(fā)展，主要歸因于硼同位素對熱核捕獲截面的巨大差異：¹⁰B的熱中子捕獲截面積遠大于¹¹B和天然硼的。¹⁰B的熱中子捕獲截面積是天然硼的5倍，是¹¹B的77萬倍。因此，高豐度的¹⁰B被廣泛應用于核工業(yè)和現(xiàn)代工業(yè)中，主要用作反應堆控制棒、熱中子屏蔽材料和熱中子計數(shù)管；¹⁰B在醫(yī)學上也有重要應用，對于黑色素瘤和神經(jīng)膠質瘤的治療效果很好。?

目前分離硼同位素的方法主要有：BF₃低溫蒸餾法、化學交換精餾法、激光光譜法以及離子交換色譜法。現(xiàn)在工業(yè)上主要采用的是化學交換精餾法，但它的缺點是能量消耗大、生產(chǎn)周期長、價格昂貴，而且由于使用三氟化硼配合物，防護要求高。BF₃低溫蒸餾法能耗太高且成本巨大，前蘇聯(lián)曾使用過，現(xiàn)在已經(jīng)淘汰。激光分離法對于裝置要求較高、生產(chǎn)效率較低且成本較高，因而該法在工業(yè)化生產(chǎn)中一直不能廣泛應用。而離子交換色譜法具有高效節(jié)能的特點，使用硼酸溶液，安全性高，是一種極具潛力的同位素分離方法。?

現(xiàn)用于硼同位素分離的樹脂有強堿性陰離子交換樹脂、弱堿性陰離子交換樹脂以及硼特效樹脂。通常對于相同的樹脂型式，強堿性樹脂的分離因子值要比弱堿性樹脂的大。但強堿性樹脂法需要用酸作洗脫劑，還要耗費大量的再生劑，成本較高，在工業(yè)上應用受到限制。而弱堿性樹脂法以純水作為洗脫劑，樹脂可完全恢復到原來的狀態(tài)，操作較簡單，但分離因子較小。硼特效樹脂具有較大的分離因子，再生操作也相對容易，所以它有可能成為硼同位素分離的有效物質。?

為了提高硼同位素的分離效率，專利號為CN102145256A的中國專利中公布了利用模擬移動床色譜分離硼同位素的方法，該專利所用樹脂為D301-G弱堿性陰離子交換樹脂，可以得到¹⁰B富集度為80%的固體硼酸。而對于使用硼特效樹脂做模擬移動床固定相來分離硼同位素的方法迄今仍未見公開報道。?

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術，本發(fā)明提供一種以硼特效樹脂為模擬移動床固定相分離硼同位素的方法，該方法以分離因子較高的IRA743樹脂為固定相，硼酸溶液為進料液，鹽酸溶液為洗脫劑，其操作簡單，分離因子相對較高。?

為了解決上述技術問題，本發(fā)明以硼特效樹脂為模擬移動床固定相分離硼同位素的方法，包括以下步驟：?

步驟一、配制硼酸溶液：?

將硼酸固體置于燒杯中，再加入去離子水，攪拌溶解，配制質量-體積濃度為3kg/m³～15kg/m³的硼酸溶液；配制pH值為1～7的鹽酸溶液；?

步驟二、過濾除雜：?

將步驟一配制的硼酸溶液和鹽酸溶液分別用濾膜過濾，除去溶液中的雜質，超聲脫氣10～15min，備用；?

步驟三、模擬移動床分離：?

模擬移動床的色譜柱分為Ⅰ～Ⅳ個區(qū)，每個區(qū)由3～7支色譜柱組成，所述色譜柱中的填料為硼特效樹脂；將硼酸溶液作為模擬移動床的進樣液連續(xù)加入模擬移動床色譜分離系統(tǒng)中，同時用鹽酸溶液洗脫，設定模擬移動床分區(qū)流速為500～1000mL/min，端口切換時間為20～70min，運行溫度為10～40℃；模擬移動床系統(tǒng)達到平衡狀態(tài)后，在模擬移動床的萃余口收集富集同位素¹⁰B的硼酸溶液，在萃取口收集富集同位素¹¹B的硼酸溶液。?

進一步講，所述色譜柱的高徑比20：1～30：1。?

所述硼特效樹脂為IRA743樹脂或CBR02樹脂。?

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：?

本發(fā)明的硼同位素分離方法是一種連續(xù)分離硼同位素的方法，分離效率高；相比化學交換法，該方法能有效降低濃縮硼的生產(chǎn)成本；相比用弱堿性陰離子交換樹脂，硼特效樹脂的分離因子更大；在酸性條件下進行IRA743樹脂分離硼同位素的實驗研究，省去了IRA743樹脂的再生過程；分離得到¹⁰B富集度可高達95.23%。?