[發明專利]無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑及其制備和應用

有效

• 申請號: 201310530980.1
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103566961A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 喬錦麗;石晶晶;徐攀;卿欣;周學俊
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

1.一種無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑，其特征在于，其前驅體包括質量含量為20～85％的模板劑、質量含量為10～75％的含氮化合物和質量含量為5～50％的過渡金屬鹽。

2.如權利要求1所述的無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑，其特征在于，所述的模板劑為直徑為5-500nm的納米二氧化硅、直徑為5-500nm的碳酸鈣、直徑為5-500nm的氧化鋁或直徑為5-500nm的氧化鎂。

3.如權利要求1所述的無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑，其特征在于，所述的含氮化合物為聚乙烯亞胺、聚二烯丙基二甲基氯化銨、聚(2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸)、聚乙烯吡咯烷酮、4-氨基安替比林、N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺以及以上化合物中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑，其特征在于，所述的過渡金屬鹽為硫酸亞鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、硫酸鈷、硝酸鈷、硫酸鈰、硝酸鈰、硫酸錳、硫酸鎳、磷鎢酸和磷鉬酸中的一種以上。

5.權利要求1-4中任一項所述的無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

第一步：將模板劑、含氮化合物和過渡金屬鹽溶于溶劑中，超聲6～8h，干燥，得前驅體，所述的前驅體中含氮化合物的質量含量為10～75％，過渡金屬鹽的質量含量為5～50％，模板劑的質量含量為20～85％，上述的質量含量以前驅體的總質量為基準，

第二步：將第一步所得的前驅體在惰性氣體氣氛保護下升溫至600～1000℃焙燒還原處理1～3h，得一次碳化材料；

第三步：將第二步所得的一次碳化材料用過量酸液于室溫下酸洗處理12～24h，離心、去離子水清洗后干燥，得含氮介孔碳材料；

第四步：將第三步所得的含氮介孔碳材料用過量硫酸于25～80℃下再次酸洗處理6～8h，離心、去離子清洗后干燥，并再次在惰性氣體氣氛保護下升溫至600～1000℃焙燒還原處理1～3h，得無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑。

6.如權利要求5所述的無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑的制備方法，其特征在于，所述第一步中的溶劑為水、甲醇、乙醇、丙酮或四氫呋喃。

7.如權利要求5所述的無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑的制備方法，其特征在于，當所述第一步中的模板劑為二氧化硅時，所述第三步中的酸液為氫氟酸；當所述第一步中的模板劑為碳酸鈣、氧化鋁或氧化鎂時，所述第三步中的酸液為硫酸、鹽酸或硝酸。

8.一種應用權利要求1-4中任一項所述的無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑制備燃料電池用膜電極結合體的方法，其特征在于，具體步驟為：將上述的無金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑分散到分散劑溶液中，經過超聲，得到催化劑溶液；將催化劑溶液轉移到玻碳電極上，自然晾干，得到燃料電池用膜電極結合體。

9.如權利要求8所述的制備燃料電池用膜電極結合體的方法，其特征在于，所述的燃料電池為質子交換膜燃料電池、堿性聚合物膜燃料電池、直接堿性有機小分子液體燃料電池、金屬-空氣電池、超級電容器、儲能電池或微生物燃料電池。

10.如權利要求8所述的制備燃料電池用膜電極結合體的方法，其特征在于，所述的燃料電池用膜電極結合體上金屬摻雜氮功能化介孔碳催化劑的負載量為40-800μg/cm²。