[發明專利]α-胡蘿卜素的制備方法在審
| 申請號： | 201310530525.1 | 申請日： | 2013-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN104592077A | 公開（公告）日： | 2015-05-06 |
| 發明（設計）人： | 沈潤溥;呂春雷;曹瑞偉;皮士卿;宋小華;虞國棋;陳朝輝;勞學軍 | 申請（專利權）人： | 浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠;紹興文理學院 |
| 主分類號： | C07C403/24 | 分類號： | C07C403/24 |
| 代理公司： | 北京乾誠五洲知識產權代理有限責任公司 11042 | 代理人： | 付曉青;李廣文 |
| 地址： | 312500 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 胡蘿卜素 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種α-胡蘿卜素的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：將3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-環已烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯（13），與十碳雙醛（12）在溫度為0-30℃下進行Wittig-Horner縮合反應得到α-胡蘿卜素（1），反應方程式如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應在有機溶劑中進行，所述有機溶劑為乙醚、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、二甲基甲酰胺DMF、二甲基亞砜DMSO、六甲基膦酰三胺HMPTA、甲苯或正己烷。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿為堿金屬醇鹽或烷基鋰或二甲基亞砜鈉鹽；所述堿金屬醇鹽為甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀，所述烷基鋰為正丁基鋰。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿的摩爾用量為十碳雙醛（12）摩爾用量的2.0～2.5倍，十五碳膦酸酯（13）的摩爾用量為十碳雙醛（12）摩爾用量的2.0～2.5倍。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的溫度為10-20℃。
6.根據權利要求1～5任一所述的制備方法，其特征在于，縮合反應后，向反應體系中加入水，以便分層除去副產物膦酸二乙酯的金屬鹽。
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