[發明專利]一種海藻催化水解制備乙酰丙酸的方法無效
| 申請號: | 201310530386.2 | 申請日: | 2013-10-31 |
| 公開(公告)號: | CN103539658A | 公開(公告)日: | 2014-01-29 |
| 發明(設計)人: | 王君;鄒春華;嚴麗;陳明強;張曄;馮培良;李多松 | 申請(專利權)人: | 安徽理工大學 |
| 主分類號: | C07C59/185 | 分類號: | C07C59/185;C07C51/00 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101 | 代理人: | 何梅生;王偉 |
| 地址: | 232001 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 海藻 催化 水解 制備 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.一種海藻催化水解制備乙酰丙酸的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)稱取一定量的粉碎的干燥海藻,加入適量水使固液體積比控制在1:4-1:6,加入占上述固液總質量8-12%三氯化鉻;攪拌均勻后,靜置浸漬30-50min;
(2)取浸漬后的懸浮液,置于反應器中在150℃~180℃溫度下加熱水解,反應時間為90min~120min,反應過程中磁力攪拌,反應蒸發液經過冷凝,回流到反應器中;
(3)步驟(2)反應完成后取出反應溶液,加入同體積的正丁醇進行萃取反應,靜置,提取上層液,然后將上層液進行反萃取反應提取,得到乙酰丙酸。
2.根據權利要求1所述的一種海藻催化水解制備乙酰丙酸的方法,其特征在于,所述干燥海藻的水分含量為4.5-7.5%,粉碎的粒度小于1mm。
3.根據權利要求1所述的一種海藻催化水解制備乙酰丙酸的方法,其特征在于,所述干燥海藻為石花菜、江蘺或龍須菜。
4.根據權利要求1所述的一種海藻催化水解制備乙酰丙酸的方法,其特征在于,所述反萃取反應提取是指將水解液過濾,濃縮至45-55%,再進行減壓精餾,2.67kPa下,收集125-135℃之間的餾分即得乙酰丙酸成品。
5.根據權利要求1所述的一種海藻催化水解制備乙酰丙酸的方法,其特征在于,所述步驟2)的加熱水解溫度為165℃,反應時間為100min。
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