[發明專利]微波加壓合成裝置及合成Mg2Si熱電材料的方法

有效

• 申請號: 201310530291.0
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103523788A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 劉新保
• 申請（專利權）人: 劉新保
• 主分類號: C01B33/06
• 分類號: C01B33/06;B01J19/12
• 代理公司: 鄭州市華翔專利代理事務所(普通合伙) 41122
• 代理人: 張愛軍

技術領域

本發明涉及一種熱電材料合成裝置及合成方法，特別是涉及一種微波加壓合成裝置及合成Mg₂Si熱電材料的方法。

背景技術

Mg₂Si基化合物半導體具有有效質量大、遷移率高和晶格熱導率低等特點，是一種適用于200～500℃溫差發電用的中溫熱電材料，Mg₂Si基熱電材料原料來源廣、價廉、無毒，被認為是少數幾種環境友好的綠色熱電材料之一，發展前景廣闊。

目前，Mg₂Si的制備方法主要有熔融法、機械合金化法、熱壓和放電等離子法和粉末冶金法，這幾種方法均存在不足之處，主要問題是制備工藝復雜、鎂粉氧化損失嚴重、產物純度和均勻度低，得到的Mg₂Si基熱電材料的熱電優值ZT低。其中放電等離子燒結法是用于制備功能材料較先進的燒結技術之一，廣泛用于納米材料、磁性材料、電子材料、精細陶瓷、非晶合金、硬質合金和復合材料的快速、高品位燒結，是新型功能材料研究開發和生產的理想方法。但是，放電等離子燒結法一般采用開關脈沖直流通電的加熱方式，需要較大的電流才能使材料自身直接加熱進行燒結。該方法不但對設備的要求較高，而且對導電性能不好的材料，無法通過大電流而完成燒結；同時，大電流通過電極壓頭到達模具時,使電極壓頭產生較大的熱損耗而被損壞,而且會存在因模具過熱而損壞電極壓頭上的真空密封等問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題：克服現有技術中Mg₂Si制備設備昂貴、鎂粉氧化損失嚴重、產物純度和均勻度低等缺點，提供一種結構簡單、設計合理、熱效率高的微波加壓合成裝置；

還提供了一種工藝簡化、鎂粉氧化損失少、產物純度和均勻度好、節能環保、利用微波加壓合成Mg₂Si熱電材料的方法。

本發明的技術方案：

一種微波加壓合成裝置，包括爐體（4）、爐蓋（5）、加壓裝置（1）和微波加熱系統，爐體（4）內部為爐膛，爐蓋（5）置于爐膛上部，所述加壓裝置（1）包括液壓裝置（1-1）、上壓頭（1-2）、下壓頭（1-3）、模具（11）和壓力傳感器（1-4），上壓頭（1-2）、下壓頭（1-3）和模具（11）位于爐膛內，模具（11）周圍包裹有保溫材料（10)；

微波加熱系統包括微波管（2）、過渡波導（3）和控制裝置（8），微波管（2）和過渡波導（3）連接，微波管（2）沿爐體（4）四周均勻布置，過渡波導（3）伸入爐膛內，爐體（4）側面設有伸入爐膛模具內的測溫元件（6），所述測溫元件（6）的輸出信號連接控制裝置（8），控制裝置（8）的輸出信號連接微波管（2）。

所述爐體（4）和爐蓋（5）之間設有密封屏蔽圈（16），該密封屏蔽圈（16）由外層的橡膠密封圈（12）和內層的銅網帶微波屏蔽圈（13）構成。

所述爐膛為圓筒形，爐蓋（5）和爐底（15）為球冠形，爐蓋（5）、爐底（15）分別與爐膛的上、下端相匹配。

所述爐蓋（5）或爐體（4）上設有連通爐膛的觀察孔（7）和至少一組進氣、排氣口（9）。

所述微波管（2）為16-32根，每根微波管的功率為0.8-0.9KW；控制裝置（8）采用PLC程序控制器，測溫元件（6）采用紅外測溫儀或熱電偶，測溫元件（6）的輸出信號接入PLC程序控制器。

所述爐體（4）和爐蓋（5）為不銹鋼材質，上壓頭（1-2）、下壓頭（1-3）由氧化鋁陶瓷制成；所述模具（11）由氧化鋁、碳化硅或石墨材料制成。

一種利用所述的微波加壓合成裝置合成Mg₂Si的方法，包括以下步驟：

（1）將鎂粉、硅粉按2.05-2.10：1的摩爾比分別計量，然后將二者加入混料機中，攪拌均勻，得到合成材料；

（2）將合成材料放入模具，并置于微波加壓合成裝置中加壓，設定初始壓力為2-5?MPa；

（3）在非氧化氛圍下開啟微波，進行微波預處理；

（4）在非氧化氛圍下逐漸二次加壓至20-40?MPa，進行微波加壓合成，制備出Mg₂Si熱電材料。

其中鎂粉和硅粉的粒度小于300目，純度≥99％。

所述微波加壓合成裝置的功率為10～30?KW；所述微波預處理是開啟微波加壓合成裝置功率的10-30%進行微波熱處理，升溫至300-350℃，保溫20-30?min；所述微波加壓合成是開啟微波加壓合成裝置功率的90-100%進行微波熱處理，逐漸升溫至650-800℃，保溫20-30?min。