[發明專利]一種四磺酸兩性熒光增白劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310529198.8
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103571220A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 呂立宏;季東峰;王真祥;杜江峰;薛紅波
• 申請（專利權）人: 山西青山化工有限公司
• 主分類號: C09B23/14
• 分類號: C09B23/14;C09K11/06
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

技術領域

本發明屬于熒光增白劑及其制備方法，具體涉及一種四磺酸兩性熒光增白劑及其制備方法。

技術背景

熒光增白劑，具有亮白增艷的作用，廣泛用于造紙、紡織、塑料、涂料、合成洗滌劑和皮革等領域中。其中三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑，由于性價比高，被廣泛應用于造紙、印染和洗滌劑等領域。但常用的該類產品為陰離子性質，適用的范圍受到限制，只適用于堿性和中性環境，在陽離子體系下，會發生熒光淬滅和物料析出現象，造成產品不能正常使用。粉體劑型的熒光增白劑使用時粉塵污染大，且不好溶解。因此，開發環保型的兩性熒光增白劑具有重要的現實意義。

公開號為CN101255140A的專利和歐州專利EP02405998.2介紹了以三聚氯氰和DSD酸等為原料制備二磺酸兩性熒光增白劑的制備方法，制備得到的增白劑為中性，解決了二磺酸熒光增白劑使用范圍窄的問題，但二磺酸熒光增白劑因其只含有兩個磺酸基團而水溶性較差，一般為固體劑型，使用時對環境的污染較大。

公開號為CN101255140A的專利還介紹了以三聚氯氰和DSD酸等為原料制備四磺酸兩性熒光增白劑的方法，該方法通過向四磺酸熒光增白劑分子中引入了兩個季銨鹽基團降低了其陰離子性，但未解決四磺酸熒光增白劑陰離子性質的本質，沒有解決四磺酸熒光增白劑適用范圍窄的問題。

發明內容

本發明的目的是解決現有熒光增白劑存在的使用范圍窄和固體劑型水溶性差的技術問題，提供一種四磺酸兩性熒光增白劑及其制備方法。本發明制備的熒光增白劑增白效果好，可以在中性、堿性和酸性各種條件下適用，使用時不污染環境。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種四磺酸兩性熒光增白劑，它主要由下列結構通式表示的一種或多種化合物組成，其結構通式為：

式中M為Na或K堿金屬離子；NR₁R₂R₃和NR₄R₅R₆分別獨立地指三乙醇胺、三乙胺、N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基異丙醇胺或N,N-二乙基異丙醇胺中的一種，NR₁R₂R₃和NR₄R₅R₆相同或不相同。

上述四磺酸兩性熒光增白劑的制備方法，其制備步驟為：

1）按照三聚氯氰、對二乙醇胺基苯磺酸、4，4`-二氨基二苯乙烯-二磺酸和叔胺化合物物質的量比為：1:1:0.5:1.2稱取各原料；

2）按照三聚氯氰與0℃冰水質量比為1:20的配比，首先將0℃冰水加入反應容器中，加入酸調節PH值為1～2，然后把三聚氯氰加入反應容器中，攪拌打漿均勻，在0～5℃溫度下，加入對二乙醇胺基苯磺酸，再加入堿液調節PH值為2.0～3.5，反應1.5h后升溫至10℃，繼續反應0.5h；

3）按照4，4`-二氨基二苯乙烯-二磺酸與去離子水質量比為1:8～12的配比，將4，4`-二氨基二苯乙烯-二磺酸加入去離子水中，攪拌至均勻后，加入碳酸鈉干粉調PH值至8.0～8.5，20分鐘后PH值不降低，經袋式過濾器過濾后，得到4，4`-二氨基二苯乙烯-二磺酸的鈉鹽溶液；

4）將4，4`-二氨基二苯乙烯-二磺酸的鈉鹽溶液加入步驟2）制得的反應液中，升溫至55～60℃，加入堿液調節PH值為3.5～5.0，反應2h；

5）將叔胺化合物加入步驟4）制得的反應液中，用堿液調節PH值為8.5～10，升溫至90～140℃，反應3h；

6）將步驟5）制得的反應液經袋式過濾器熱過濾后，降溫至45～50℃，用納濾膜反滲透脫鹽過濾處理后加入步驟5）制得的反應液總重的0.3‰～1.5‰的殺菌劑和0.8‰～3.0‰的防凍劑，即得液體型四磺酸兩性熒光增白劑。

上述的叔胺化合物為三乙醇胺、三乙胺、N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基異丙醇胺或N,N-二乙基異丙醇胺中的一種或幾種。

上述制備的液體型四磺酸兩性熒光增白劑經壓力噴霧干燥，可得到顆粒狀的固體四磺酸兩性熒光增白劑。