[發(fā)明專利]含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310528978.0
• 申請(qǐng)日: 2013-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN103554467A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 耿佃勇;荊曉東;董偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淄博德信聯(lián)邦化學(xué)工業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C08G65/26
• 分類號(hào): C08G65/26;C08G18/50
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制備方法。

背景技術(shù)

隨著國家對(duì)于消防安全要求的提高，聚氨酯材料在各領(lǐng)域應(yīng)用的防火性能也逐漸加強(qiáng)，不僅希望聚氨酯材料阻燃，而且還要求它在火焰作用下分解出的煙霧量少且低毒。目前阻燃性能已經(jīng)成為聚氨酯材料應(yīng)用于家具、汽車、建筑等方面非常重要的指標(biāo)之一，其中應(yīng)用于建筑墻體保溫的硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能要求極為苛刻，通行的阻燃方式是采用在聚氨酯組合聚醚中添加阻燃劑進(jìn)行阻燃，但是阻燃劑會(huì)影響泡沫的物理性能，同時(shí)降低組合料的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，因此，需要開發(fā)一種阻燃型聚醚多元醇，能夠用于聚氨酯硬質(zhì)泡沫材料的制備，從而使聚氨酯硬質(zhì)泡沫具有阻燃性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制備方法，科學(xué)合理、操作簡(jiǎn)便，制得的產(chǎn)品具有較好的阻燃性。

本發(fā)明所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制備方法，由如下重量份數(shù)的原料制成：

本發(fā)明所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制備方法，步驟如下：

（1）將甘油倒入反應(yīng)容器中升溫?cái)嚢?，再將三氯氧磷滴入反?yīng)容器中反應(yīng)，熟化；

（2）向步驟（1）所得物料中依次加入環(huán)氧氯丙烷和環(huán)氧乙烷反應(yīng)即得。

步驟（1）中所述的升溫至60-80℃。

步驟（1）中所述的反應(yīng)溫度是80-110℃。

步驟（1）中所述的反應(yīng)時(shí)間是4-6小時(shí)。

步驟（1）中所述的熟化溫度是100-120℃。

步驟（1）中所述的熟化時(shí)間是2-3小時(shí)。

步驟（2）中所述的反應(yīng)溫度是110-120℃。

步驟（2）中所述的反應(yīng)時(shí)間是6-8小時(shí)。

本發(fā)明是一種常用于硬泡的高含磷阻燃聚醚多元醇，以三氯氧磷為原料，與甘油反應(yīng)，作為起始劑；再與環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧乙烷反應(yīng)得到含磷含氯阻燃聚醚多元醇。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：

本發(fā)明簡(jiǎn)單易行、科學(xué)合理，制得的產(chǎn)品具有較好的阻燃性，氧指數(shù)25以上。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1

原料如下：

先將甘油倒入反應(yīng)容器中升溫至60℃攪拌，再將三氯氧磷滴入反應(yīng)容器中反應(yīng)，反應(yīng)溫度是110℃、反應(yīng)時(shí)間是4小時(shí)，反應(yīng)后熟化，熟化溫度是100℃、熟化時(shí)間是3小時(shí)，依次加入環(huán)氧氯丙烷和環(huán)氧乙烷反應(yīng)，反應(yīng)溫度是110℃、反應(yīng)時(shí)間是6小時(shí)，即得。產(chǎn)品氧指數(shù)達(dá)到26。

實(shí)施例2

原料如下：

先將甘油倒入反應(yīng)容器中升溫至80℃攪拌，再將三氯氧磷滴入反應(yīng)容器中反應(yīng)，反應(yīng)溫度是80℃、反應(yīng)時(shí)間是6小時(shí)，反應(yīng)后熟化，熟化溫度是110℃、熟化時(shí)間是2小時(shí)，依次加入環(huán)氧氯丙烷和環(huán)氧乙烷反應(yīng)，反應(yīng)溫度是120℃、反應(yīng)時(shí)間是8小時(shí)，即得。產(chǎn)品氧指數(shù)達(dá)到26。產(chǎn)品氧指數(shù)達(dá)到28。

實(shí)施例3

原料如下：

先將甘油倒入反應(yīng)容器中升溫至70℃攪拌，再將三氯氧磷滴入反應(yīng)容器中反應(yīng)，反應(yīng)溫度是90℃、反應(yīng)時(shí)間是5小時(shí)，反應(yīng)后熟化，熟化溫度是120℃、熟化時(shí)間是2.5小時(shí)，依次加入環(huán)氧氯丙烷和環(huán)氧乙烷反應(yīng)，反應(yīng)溫度是115℃、反應(yīng)時(shí)間是7小時(shí)，即得。產(chǎn)品氧指數(shù)達(dá)到27.8。

實(shí)施例4

原料如下：

先將甘油倒入反應(yīng)容器中升溫至75℃攪拌，再將三氯氧磷滴入反應(yīng)容器中反應(yīng)，反應(yīng)溫度是100℃、反應(yīng)時(shí)間是4小時(shí)，反應(yīng)后熟化，熟化溫度是120℃、熟化時(shí)間是2小時(shí)，依次加入環(huán)氧氯丙烷和環(huán)氧乙烷反應(yīng)，反應(yīng)溫度是120℃、反應(yīng)時(shí)間是8小時(shí)，即得。產(chǎn)品氧指數(shù)達(dá)到27。

實(shí)施例5

原料如下：

先將甘油倒入反應(yīng)容器中升溫至65℃攪拌，再將三氯氧磷滴入反應(yīng)容器中反應(yīng)，反應(yīng)溫度是85℃、反應(yīng)時(shí)間是6小時(shí)，反應(yīng)后熟化，熟化溫度是100℃、熟化時(shí)間是3小時(shí)，依次加入環(huán)氧氯丙烷和環(huán)氧乙烷反應(yīng)，反應(yīng)溫度是110℃、反應(yīng)時(shí)間是6小時(shí)，即得。產(chǎn)品氧指數(shù)達(dá)到27.5。