[發明專利]一種用于軟磁材料的氧化鐵的制備方法

有效

• 申請號: 201310528973.8
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN104058462A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 穆宏波;穆天柱;鄧斌;趙三超;閆蓓蕾;朱福興;彭衛星
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;張苗

技術領域

本發明涉及一種用于軟磁材料的氧化鐵的制備方法。

背景技術

鈦白粉是一種優良的白色顏料，目前被廣泛應用于油漆、涂料、造紙、塑料及電焊條等行業。

目前，生產鈦白粉的工藝主要有硫酸法和氯化法，兩種工藝并存，并且產能及產量均十分龐大。然而，這兩種生產工藝都具有一定的環境壓力。對于硫酸法生產工藝來說，生產過程中將產生大量的水解廢酸以及含有七個結晶水的綠礬（FeSO₄·7H₂O）。當以鈦精礦（主要成分為偏鈦酸鐵FeTiO₃，其中二氧化鈦的含量為45-50重量%）為原料時，一般生產1噸鈦白粉將產出3.5-4噸七水綠礬。

綠礬一般用于制備顏料、凈水劑等。由于硫酸法生產鈦白粉的每條生產線的年產量一般都在2-4萬噸，這將產出十多萬噸的七水綠礬，這么大量的綠礬的應用對于世界各國的硫酸法鈦白粉生產者來說，都是一個頭痛的問題。歐洲國家考慮到大量綠礬存在處理困難的問題，因此轉向氯化法生產來避免。此外，采用高鈦渣為原料進行硫酸法生產，亦可避免該問題。

然而，一方面，國內鈦白粉的生產，氯化法才開始起步，工藝不夠成熟；另一方面，由于生產成本的原因，較少采用高鈦渣為原料生產鈦白粉，仍然需要以鈦精礦為原料來生產鈦白粉，因此，副產綠礬的有效利用就是一個需要認真考慮的問題。

目前，綠礬可以用作凈水劑、飼料添加劑、改良鹽堿地等等，但是，這些用途消耗綠礬的量太少，遠遠不能解決大量副產綠礬的利用問題。

發明內容

本發明的目的是克服采用硫酸法制備鈦白粉會副產大量綠礬，現有技術無法對這些綠礬進行有效處理的缺陷，而提供一種采用綠礬制備的用于軟磁材料的氧化鐵的方法。

本發明提供了一種用于軟磁材料的氧化鐵的制備方法，該方法包括將綠礬用飽和硫酸亞鐵水溶液浸泡以去除所述綠礬中的偏硅酸，并將浸泡后的產物固液分離，再將固液分離得到的固體產物中的結晶水脫除，然后將脫除結晶水后的固體產物在750-800℃下進行第一煅燒，并將第一煅燒產物水洗以去除可溶性金屬鹽，然后將水洗產物在880-900℃下進行第二煅燒。

通常來說，用于軟磁材料的氧化鐵的純度應該不低于99%，并且其中的SiO₂的含量應該不高于100ppm，其他雜質（如MgO、TiO₂等）的含量應該不高于200ppm。而采用本發明提供的方法能夠非常有效地去除所述綠礬中的雜質，得到的氧化鐵非常適用于制備軟磁材料。推測其原因，可能是由于：綠礬中主要含有七水硫酸亞鐵、偏硅酸和其他一些可溶性金屬鹽（如硫酸鎂、硫酸錳等）。本發明提供的方法先將綠礬用飽和硫酸亞鐵水溶液浸泡，能夠將其中的偏硅酸有效去除；將脫除結晶水后的固體產物先在750-800℃下進行第一煅燒，能夠使其中的部分硫酸亞鐵氧化成氧化鐵，剩余部分的硫酸亞鐵則轉變為不溶于水的含鐵化合物（如堿式硫酸鐵Fe(OH)SO₄），而除硫酸亞鐵外的其他可溶性金屬鹽的分解溫度較高，在750-800℃下并未分解，仍然以可溶性金屬鹽的形式存在，通過水洗能夠很容易地將其去除，然后再將溫度升至880-900℃進行第二煅燒則能夠將不溶于水的含鐵化合物完全分解為氧化鐵，從而獲得了純度較高的氧化鐵，其非常適用于制備軟磁鐵材料。本發明提供的方法實現了將綠礬變廢為寶的目的，解決了現有技術無法對大量綠礬進行有效處理的問題，極具工業應用前景。

根據本發明的一種優選實施方式，當所述飽和硫酸亞鐵水溶液的pH值不高于0.5時，非常有利于所述綠礬中偏硅酸的析出，從而使得到的用于軟磁材料的氧化鐵具有更高的純度。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明提供的用于軟磁材料的氧化鐵的制備方法包括將綠礬用飽和硫酸亞鐵水溶液浸泡以去除所述綠礬中的偏硅酸，并將浸泡后的產物固液分離，再將固液分離得到的固體產物中的結晶水脫除，然后將脫除結晶水后的固體產物在750-800℃下進行第一煅燒，并將第一煅燒產物水洗以去除可溶性金屬鹽，然后將水洗產物在880-900℃下進行第二煅燒。

需要說明的是，在本發明中，“去除偏硅酸”和“去除可溶性金屬鹽”并不是指絕對去除，而是將偏硅酸和可溶性金屬鹽的含量降低至使得到的氧化鐵中的二氧化硅和其他金屬氧化物雜質的含量在軟磁材料的正常含量范圍內，在此不作贅述。