[發(fā)明專利]一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310528854.2
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104280382B
• 公開（公告）日: 2016-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李剛;李赫然;張廣濤;李俊鋒;閆冬成;王麗紅;侯建偉
• 申請（專利權(quán)）人: 東旭集團(tuán)有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于耐火材料化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種檢測碳化硅中Fe₂O₃含量的方法。

背景技術(shù)

碳化硅（silicon?carbide）俗稱金剛砂。純碳化硅是無色透明的晶體。碳化硅晶體結(jié)構(gòu)分為六方或菱面體的?α-SiC和立方體的β-SiC（稱立方碳化硅)。α-SiC由于其晶體結(jié)構(gòu)中碳和硅原子的堆垛序列不同而構(gòu)成許多不同變體，已發(fā)現(xiàn)70余種。β-SiC于2100℃以上時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)棣?SiC。由于于化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好，除作磨料用外，常用于制成的高級耐火材料，耐熱震、體積小、重量輕而強(qiáng)度高，節(jié)能效果好。此外，碳化硅還大量用于制作電熱元件硅碳棒。

Fe₂O₃在碳化硅中的重量百分比以材料的牌號不同在0.25-0.80%，SIC中一定量的Fe₂O₃利于增強(qiáng)SIC的抗氧化性及SIC的致密性；含量較多是損害SIC材料的性能。

鑒于SIC硬度高、耐高溫、強(qiáng)還原性，給實(shí)驗(yàn)室測試碳化硅中的Fe₂O₃帶來很大的難度。方法詳見GBT?3045-2003《普通磨料?碳化硅化學(xué)分析方法》8.3節(jié)中制樣方法，稱1g樣品放在鉑金皿中，加上硝酸、硫酸、HF酸，在沙浴上蒸干再加鹽酸熱溶過濾取濾液，再用第9節(jié)中比色發(fā)測試Fe₂O₃，眾所周知酸的危害且會對環(huán)境造成污染、再考慮到鉑金坩堝被炭化還原的風(fēng)險(xiǎn)，故該檢測方法不能被廣泛接受。

發(fā)明內(nèi)容

為克服上述方法的缺點(diǎn)，本方法提供了一種檢測碳化硅中Fe₂O₃含量的方法，該方法縮短了測試時(shí)間，提升了檢測的準(zhǔn)確度與效率，該方法在檢測Fe₂O₃含量的同時(shí)還得到一種高純物質(zhì)附屬產(chǎn)品。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法，本方法步驟中包括：

A、待測溶液的制備

a、準(zhǔn)確稱取碳酸鉀或碳酸鈉與經(jīng)研磨、烘干過的碳化硅放在白剛玉坩堝中混勻；

b、將白剛玉坩堝放在耐火托盤上，蓋上蓋子放置在恒溫的馬弗爐中灼燒；?

c、將耐火托盤取出，揭下蓋子，夾持白剛玉坩堝、搖動(dòng)，讓熔液均勻的附著在坩堝壁上，然后扣上蓋子再次放在耐火托盤上、降溫冷卻，再將白剛玉坩堝中的熔塊浸至盛有水的玻璃燒杯中，并用鹽酸清洗坩堝內(nèi)壁，將清洗后的溶液及殘留物倒至玻璃燒杯中，之后再加鹽酸到玻璃燒杯中加熱煮至沸騰；

d、過濾、定容得到濾液及殘留于濾紙上的沉淀，該濾液即為待測溶液；

B、用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測試步驟A中所得的待測溶液，得到濾液中的鐵離子濃度，再計(jì)算得到Fe₂O₃在碳化硅中的含量。

將步驟A中殘留于濾紙上的沉淀置于鉑金坩堝內(nèi)進(jìn)行灰化煅燒，以得到高純SiO₂附屬產(chǎn)品。

步驟b中馬弗爐的溫度為900-1000℃。

步驟a中碳化硅的粒徑≤45μm。

步驟c中玻璃燒杯中的水的溫度為60-100℃。

步驟c中鹽酸是1:1的鹽酸。?

眾所周知，碳化硅的組成為：游離碳、石墨碳、SiC、Si、SiO₂、Fe₂0₃等及微量可溶于鹽酸的其它氧化物。本發(fā)明方法原理在于：（以步驟a中取碳酸鉀為例說明，取碳酸鈉時(shí)類同）步驟A中在馬弗爐中，由于高溫環(huán)境，碳化硅中的C、Si均與氧氣發(fā)生反應(yīng)，分別生成CO₂、及SiO₂；由于白剛玉坩堝上蓋子的作用使得坩堝內(nèi)形成還原性氣氛，上述CO₂與C反應(yīng)生成CO；K₂CO₃高溫熔融狀態(tài)下于坩堝內(nèi)發(fā)生如下反應(yīng)：

K₂CO₃+?SiO₂?=?K₂O-SiO₂+CO₂，

K₂CO₃+?SiC+?CO₂?=?K₂O-SiO₂+2CO，

劇烈的反應(yīng)后，還原性氣氛下坩堝內(nèi)繼續(xù)發(fā)生如下反應(yīng)：