[發明專利]一種制備甲基環戊二烯二聚體的方法

有效

• 申請號: 201310528807.8
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103626622A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 許招會;廖維林;廖婧;涂媛鴻;雷志偉
• 申請（專利權）人: 江西西林科股份有限公司
• 主分類號: C07C13/61
• 分類號: C07C13/61;C07C2/50
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 殷勇剛

1.一種制備甲基環戊二烯二聚體的方法，步驟如下：

（1）?環戊二烯單體的制備：以環戊二烯二聚體為原料，在240-320℃和常壓條件下，通過滴加方式快速裂解為環戊二烯單體；

（2）?環戊二烯基鹽的制備：將步驟1制備的環戊二烯單體滴加到含有亞胺鹽的二氯甲烷溶液中反應，反應結束后氮氣保護下過濾得環戊二烯基鹽二氯甲烷溶液，反應體系中加入的環戊二烯單體與亞胺鹽摩爾比為（1.5～1）：1，室溫反應3-6h；

（3）?甲基環戊二烯混合物的制備：向步驟2制備的環戊二烯基鹽二氯甲烷溶液中，加入甲基化試劑，低溫反應，反應結束后，過濾制得甲基環戊二烯混合物，反應體系中甲基化試劑與環戊二烯的摩爾比為1：（1～1.2），反應溫度為-5～15℃，反應時間為4～6h；

（4）?甲基環戊二烯二聚體的制備：將步驟3制備好的甲基環戊二烯混合物經加熱聚合反應，常壓回收二氯甲烷溶劑，再減壓濃縮精餾得到甲基環戊二烯二聚體；加熱聚合反應過程中聚合反應溫度為30～120℃，反應時間為4～6h。

2.如權利要求1所述的制備甲基環戊二烯二聚體的方法，其特征在于：步驟1中，高溫裂解溫度優選為280～300℃，通過滴加方式加入環戊二烯二聚體。

3.如權利要求1或2所述的制備甲基環戊二烯二聚體的方法，其特征在于：步驟2中，加入的環戊二烯單體與亞胺鹽摩爾比優選為1：1，室溫反應優選為4h。

4.如權利要求1或3所述的制備甲基環戊二烯二聚體的方法，其特征在于：步驟2中，所述亞胺鹽為鄰苯二甲酰亞胺鹽、琥珀酸二酰亞胺鹽中的一種或多種組合。

5.如權利要求1或2所述的制備甲基環戊二烯二聚體的方法，其特征在于：步驟3中，甲基化試劑與環戊二烯的摩爾比優選1：1，反應溫度優選為5℃，反應時間優選為5h。

6.如權利要求1或5所述的制備甲基環戊二烯二聚體的方法，其特征在于：所述的甲基化試劑為一鹵甲烷，硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、甲烷磺酸甲酯、三氟甲磺酸甲酯、二甲醚、甲胺中的一種或多種組合。

7.如權利要求1或2所述的制備甲基環戊二烯二聚體的方法，其特征在于：步驟4中，聚合反應溫度優選為30～120℃，聚合反應時間優選為4h。

8.如權利要求1或2所述的制備甲基環戊二烯二聚體的方法，其特征在于：步驟4中，減壓濃縮精餾壓力為10～1000Pa。

9.如權利要求8所述的制備甲基環戊二烯二聚體的方法，其特征在于：步驟4中，減壓濃縮精餾壓力優選為100Pa。

10.如權利要求1所述的制備甲基環戊二烯的方法，其特征在于：步驟4中，減壓濃縮精餾溫度為80～100℃。