[發明專利]一種準確檢測玻璃原片成分的方法

在審

• 申請號: 201310528625.0
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104280415A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 李剛;張廣濤;李俊鋒;閆冬成;王麗紅;侯建偉
• 申請（專利權）人: 東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

技術領域

本發明屬于玻璃成分檢測技術領域，涉及一種使用X熒光建立標準曲線準確檢測玻璃原片成分的方法。

背景技術

TFT-LCD原片生產線使用原材料品質較高，絕大部分原材料干基純度都在99.5%以上，產線玻璃成分的波動主要源于：（1）熱裝窯時不同成分玻璃污染；（2）耐火材料污染；（3）玻璃組分的調整；（4）原料揮散等原因造成。

傳統X熒光建立標準曲線測試方法是通過稱量每種基準物質與熔劑混合熔制標準樣片，在標準樣片制備過程中，各種基準物質（有些還需要多倍稀釋）稱量重量較小誤差較大，且熔樣為每種基準物質單獨分散到熔劑里，與待測的玻璃形成歷史不同，分散到熔劑里結構也不相同。因此測試結果難以接近真實值，整體結果或者某個元素結果經常超出標準允許范圍，需經過標準樣品比對才能獲得準確值。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種準確檢測玻璃原片成分的方法，能夠更加準確測試產線玻璃成分，減少標準樣片制備基準物質稱量基體差異，降低玻璃熔融過程中污染及揮散的影響，實現精確指導生產。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種準確檢測玻璃原片成分的方法，包括以下步驟：

A、設計標準曲線

①按照玻璃生產線用的設計料方，設計一組制備玻璃原片的具體實施例料方；

②按照實施例料方熔制玻璃，用熔制的玻璃制備系列標準樣片；

③將標準樣片在X熒光測試儀上建立標準曲線；

B、待測玻璃原片成分的測定

用待測玻璃原片制備待測樣品，用步驟A中獲得的標準曲線對待測樣品進行測試，以得到待測玻璃原片中各成分的百分含量。

下面提供兩種標準樣片的制備方法：第一種是熔劑熔制法；即步驟②中標準樣片的制備工序包括：將熔制的玻璃研磨成玻璃粉，將玻璃粉用熔劑熔制系列標準樣片，在此基礎上，相應地步驟B中對待測玻璃原片磨粉、并用上述相同的熔劑熔制待測樣品，再用步驟A中獲得的標準曲線對待測樣品進行測試，以得到待測樣品中各成分的百分含量即為待測玻璃原片中各成分的百分含量。

第2種是磨片法，步驟②中標準樣片的制備工序包括：將熔制的玻璃切割、研磨、拋光成與待測樣品相同的厚度與粗糙度的系列標準樣片，相應地，步驟B中將待測玻璃原片切割、研磨、拋光成與標準樣片相同的厚度與粗糙度的待測樣品。

步驟②中熔制玻璃的工序包括：按照實施例料方取料，再將取的各種原料混勻、縮分，然后將縮分后的原料置于坩堝內，放入熔樣爐中熔融制備。

所述的熔劑是分析純四硼酸鋰。

熔制系列標準樣片的工序包括：將玻璃粉、溶劑于鉑金坩堝內充分混合均勻，然后滴加5~8滴濃度為10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔樣爐內熔制系列標準樣片，相應地，熔制待測樣品也是將待測玻璃原片粉、熔劑于鉑金坩堝內充分混合均勻，然后滴加5~8滴濃度為10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔樣爐內熔制而成。

本發明的有益效果是：（1）本發明無論采用熔劑熔制標準樣片法還是使用磨片法檢測玻璃原片成分，其檢測結果可信度較傳統方法高，且本發明方法簡單便捷，是監控玻璃質量、產線玻璃成分的可靠方法；（2）標準樣片與待測玻璃樣品生成近似的熱歷史因此測試結果更加接近真實值；（3）本發明首先解決了基準物質與使用原材料的差異，統一使用原材料去建立標準曲線，消除了基準物質帶來不確定影響。

具體實施方式

下面以實施例進行詳細說明。

實施例一

一種準確檢測玻璃原片成分的方法，包括以下步驟：

A、設計標準曲線

①按照玻璃生產線用的設計料方，設計一組制備玻璃原片的具體實施例料方。

②按照實施例料方熔制玻璃，用熔制的玻璃制備系列標準樣片。

分別按照表1中的5個設計標準樣的料方，計算500克玻璃原料中各組分的用量，同時將一已知各組分含量的待測玻璃原片料方在表1中顯示：

表1

根據上述計算所得的各組分的用量分別取生產用原料稱量混勻，縮取160g倒入清洗干凈的200ml剛玉坩堝中；

設定高溫熔樣爐溫度曲線，將五個標準樣片同時放在爐里熔樣；

熔樣結束后將每個坩堝內的玻璃液分別倒出退火冷卻，研磨成45μm以下的顆粒備用；