[發(fā)明專利]一種亞麻織物活性染料陽離子染色助劑、其制備方法及應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310528552.5
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103556501A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳朝暉;鄧啟剛;王則臻;謝誠成;宋偉明;趙冰
• 申請（專利權(quán)）人: 齊齊哈爾大學(xué)
• 主分類號: D06P1/48
• 分類號: D06P1/48;D06P1/38;D06P3/66;C08B37/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種亞麻織物活性染料陽離子染色助劑，其特征在于亞麻織物活性染料陽離子染色助劑的結(jié)構(gòu)式為：其中所述的n為8～16。

2.如權(quán)利要求1所述的一種亞麻織物活性染料陽離子染色助劑的制備方法，其特征在于亞麻織物活性染料陽離子染色助劑的制備方法按以下步驟進(jìn)行：

一、N-乙?；到鈿ぞ厶堑闹苽洌喝∮觅|(zhì)量濃度為6%雙氧水降解后的殼聚糖溶于質(zhì)量濃度為3%的乙酸水溶液中，攪拌至完全溶解，然后加入乙醇攪拌至溶液澄清，再加入乙酸酐，冰浴條件下反應(yīng)6h～8h，離心收集沉淀物，得到N-乙?；到鈿ぞ厶牵凰龅挠觅|(zhì)量濃度為6%雙氧水降解后的殼聚糖的質(zhì)量與質(zhì)量濃度為3%的乙酸水溶液的體積比為1g:(30～35)mL；所述的用質(zhì)量濃度為6%雙氧水降解后的殼聚糖的質(zhì)量與乙醇的體積比為1g:(30～35)mL；所述的用質(zhì)量濃度為6%雙氧水降解后的殼聚糖與乙酸酐的質(zhì)量比為1:(1.0～0.4)；

二、羥甲基二甲胺鹽酸溶液的制備：在冰浴和氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，以恒定的滴加速度為0.5～1滴/分鐘向質(zhì)量濃度為40%二甲胺水溶液中滴加質(zhì)量濃度為40%的甲醛水溶液，控制反應(yīng)溫度為0℃～10℃，反應(yīng)時間為4h～6h，得到反應(yīng)液，然后向反應(yīng)液中加入質(zhì)量濃度為37.5%的鹽酸水溶液，將反應(yīng)液的pH調(diào)至1～4，再反應(yīng)6h后停止，得到羥甲基二甲胺鹽酸溶液；所述的質(zhì)量濃度為40%二甲胺水溶液中二甲胺與質(zhì)量濃度為40%的甲醛水溶液中甲醛的摩爾比為1.5:1；

三、將步驟一制備的N-乙?；到鈿ぞ厶羌尤氲讲襟E二制備的羥甲基二甲胺鹽酸溶液中，在室溫至50℃條件下攪拌反應(yīng)6h～8h后停止，去除水分后用丙酮溶解，然后加入碘甲烷在室溫條件下反應(yīng)4h～6h后停止，靜置反應(yīng)液25min～35min，抽濾保留濾餅，得到合成的樣品，再將合成的樣品用乙醇溶液在索氏提取器提取24h，得到目的產(chǎn)物，然后將目的產(chǎn)物于溫度為50℃烘箱內(nèi)干燥24h，即得到亞麻織物活性染料陽離子染色助劑；所述的步驟一制備的N-乙?；到鈿ぞ厶桥c步驟二制備的羥甲基二甲胺鹽酸溶液的質(zhì)量比為1:(3～5)；所述的步驟一制備的N-乙?；到鈿ぞ厶堑馁|(zhì)量與碘甲烷的體積比為1g:(1.5～3)mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種亞麻織物活性染料陽離子染色助劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的質(zhì)量濃度為6%雙氧水降解后的殼聚糖是按以下步驟制備的：按殼聚糖的質(zhì)量與質(zhì)量濃度為1%的冰醋酸水溶液的體積比為3g:100mL將質(zhì)量濃度為1%的冰醋酸水溶液加入到殼聚糖中，在溫度為40℃水浴條件下攪拌至殼聚糖完全溶解，再以恒定的滴加速度為0.3mL/min向其中滴加質(zhì)量濃度為6%的過氧化氫水溶液，滴加完畢后，在溫度為40℃的條件下恒溫攪拌反應(yīng)2h后，用0.1mol/LNaOH水溶液調(diào)節(jié)pH為7，得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮得到濃縮液，其中所述的濃縮液與反應(yīng)液的體積比為1:(6～7)，然后加入無水乙醇，靜置溶液40min后減壓抽濾，得到濾餅，用無水乙醇洗滌濾餅3～5次，然后于溫度為20℃的條件下干燥12h，研磨，即得到質(zhì)量濃度為6%雙氧水降解后的殼聚糖；其中，所述的殼聚糖的質(zhì)量與質(zhì)量濃度為6%的過氧化氫水溶液的體積比為1g:10mL；所述的濃縮液與無水乙醇的體積比為1:9。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種亞麻織物活性染料陽離子染色助劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的用質(zhì)量濃度為6%雙氧水降解后的殼聚糖的質(zhì)量與質(zhì)量濃度為3%的乙酸水溶液的體積比為1g:(31～35)mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種亞麻織物活性染料陽離子染色助劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的用質(zhì)量濃度為6%雙氧水降解后的殼聚糖的質(zhì)量與乙醇的體積比為1g:(31～35)mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種亞麻織物活性染料陽離子染色助劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的用質(zhì)量濃度為6%雙氧水降解后的殼聚糖與乙酸酐的質(zhì)量比為1:(1.0～0.5)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種亞麻織物活性染料陽離子染色助劑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的步驟一制備的N-乙?；到鈿ぞ厶桥c步驟二制備的羥甲基二甲胺鹽酸溶液的質(zhì)量比為1:4。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種亞麻織物活性染料陽離子染色助劑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的步驟一制備的N-乙酰化降解殼聚糖的質(zhì)量與碘甲烷的體積比為1g:(2～3)mL。

9.如權(quán)利要求2的制備方法制備的一種亞麻織物活性染料陽離子染色助劑的應(yīng)用，其特征在于將亞麻織物活性染料陽離子染色助劑作為促染、固色劑用于亞麻織物染色過程中。