[發明專利]利用粉煤灰制備分子篩的方法及制得分子篩的脫汞用途

在審

• 申請號: 201310526977.2
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103586010A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 朱廷鈺;徐文青;亓昊;劉文;齊楓
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/32;B01J20/18;B01D53/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種利用粉煤灰制備脫汞分子篩的方法，包括如下步驟：

(1)將粉煤灰和堿混合，煅燒，冷卻至室溫后研磨得到煅燒熟灰；

(2)在步驟(1)所得煅燒熟灰中加水，在反應器中加熱并攪拌，加熱下靜置老化、晶化；

(3)將步驟(2)所得混合物過濾，洗滌，干燥即得所述分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括如下步驟：

(4)將步驟(3)所得分子篩使用過渡金屬的鹽溶液浸漬，攪拌負載，然后過濾，烘干得到改性分子篩；

任選進行(5)將步驟(3)所得分子篩或(4)所得改性分子篩擠壓成型。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的粉煤灰烘干后研磨成細粉；

優選地，所述烘干的溫度為100-120℃；

優選地，所述研磨的粒度為過200目篩；

優選地，所述的堿研磨成細粉；

優選地，所述的堿為氫氧化物，優選為堿金屬的氫氧化物，進一步優選為氫氧化鈉。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述堿和粉煤灰的質量比為0.4-2:1，優選為0.8-1.2:1；

優選地，所述煅燒的溫度為600-840℃，優選為700-800℃；

優選地，所述煅燒的時間為1-3h，優選為1.5-2h；

優選地，所述煅燒在馬弗爐中進行。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述煅燒熟灰與水的質量體積比為1:2-15g/ml，優選為1:5-8g/ml；

優選地，所述攪拌時加熱的溫度為40-70℃，優選為50-60℃；

優選地，所述攪拌的時間為0.5-10h，優選為1-6h；

優選地，所述靜置老化的加熱溫度為40-70℃，優選為50-60℃；

優選地，所述靜置老化的時間為1-10h，優選為3-6h；

優選地，所述靜置晶化的加熱溫度為75-100℃，優選為90-100℃；

優選地，所述靜置晶化的時間為3-40h，優選為6-24h；

優選地，所述反應在聚四氟乙烯的反應釜中進行。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述洗滌為洗滌至pH≤10；

優選地，所述烘干的溫度為80-110℃；

優選地，所述烘干的時間為12-24h。

7.根據權利要求2-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述過渡金屬的鹽溶液濃度為0.05-0.5mol/L，優選為0.15-0.3mol/L；

優選地，所述過渡金屬的鹽溶液為Cu、Fe、Mn或Co的鹽溶液中的1種或2種以上的混合物；

優選地，所述過渡金屬的鹽溶液為Cu、Fe、Mn或Co的鹵鹽中的1種或2種以上的混合物；

優選地，所述過渡金屬的鹽溶液與步驟(3)所得分子篩的體積質量比為3-20:1ml/g，優選為6-10:1ml/g；

優選地，所述攪拌的時間為1h以上，優選為2-4h；

優選地，所述烘干的溫度為100-120℃；

優選地，所述烘干的時間為12-24h。

優選地，步驟(5)所述的擠壓成型的擠壓壓力為6-10MPa。

8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將烘干后研磨成細粉的粉煤灰和研磨成細粉的堿，按質量比為0.4-2:1混合均勻，600-840℃煅燒，冷卻至室溫后研磨得到煅燒熟灰；

(2)以質量體積比為1:2-15g/ml，在步驟(1)所得煅燒熟灰中加水，在反應器中40-70℃下加熱并攪拌0.5-10h后40-70℃下加熱下靜置老化1-10h，然后75-100℃加熱下靜置晶化3-40h；

(3)將步驟(2)所得混合物過濾，洗滌至pH≤10，80-110℃下干燥12-24h即得所述分子篩。