[發明專利]利用鉀長石制取冰晶石的方法

無效

• 申請號: 201310526969.8
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103539181A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 張光旭;余福元;石瑞;李家朋;張魯魯;白靈衛
• 申請（專利權）人: 洛陽氟鉀科技有限公司
• 主分類號: C01F7/54
• 分類號: C01F7/54
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 黃軍委

技術領域

本發明涉及一種鉀長石分解綜合利用技術，具體涉及一種利用鉀長石制取冰晶石的工藝方法。

背景技術

冰晶石(Na₃AlF₆)是煉鋁工業中不可缺少的助熔劑，在其他行業也有較廣的用途。目前冰晶石的制備方法有多種。

在利用以鉀長石為代表的不溶性含鉀鹽巖石生產鉀肥的工藝中，通常采用含氟的助劑來分解鉀長石。這是因為，目前我國已查明的可溶性鉀鹽資源儲量不大，難以滿足農業對鉀肥的需求，而不溶性鉀鹽資源卻儲量豐富，以鉀長石為代表的不溶性含鉀鹽巖石幾乎遍布我國大部分省區，其地質貯量約數百億噸。而常溫下只有HF能打破鉀長石的晶格。

考慮到鉀長石中含有較多的鋁元素，還含有少量的鈉元素，可用于生產冰晶石，而且冰晶石是煉鋁的重要原料，前景十分看好。因此，如果能通過對鉀長石綜合利用技術進一步地深入研究，針對鉀長石浸取液中同時含有Al³⁺和Na⁺的情況，提出一種利用鉀長石制取冰晶石的工藝方法，必然能夠使鉀長石的有效成分得到充分的利用，同時對減少三廢的排放以及資源的節約，也將具有重大的現實意義。

發明內容

本發明針對背景技術提出的問題，考慮到鉀長石分解過程中，原料中既有Al³⁺又有Na⁺的情況，提出一種利用鉀長石制取冰晶石的方法。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：

1）鉀長石分解：將鉀長石、螢石、氟化銨、98%的硫酸充分混合后，加入到轉爐反應器中，在180～250℃和自生壓力下反應，打破鉀長石的晶格；其中，鉀長石、螢石、氟化銨、98%的硫酸質量比為1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8；

2）氣體吸收：將反應產生的氣體引入除塵過濾器中除塵；經除塵過濾后的氣體依次通到一、二級吸收塔中進行水解；其中吸收液為10～30%的乙醇水溶液；反應原理為：3SiF₄?+?2H₂O?=?2H₂SiF₆?+?SiO₂↓；

3）反應固體的浸取和氟硅酸鉀的制備：將反應后的分解殘渣用顎式破碎機粉碎，在90～110℃條件下，用質量分數為10～20％的硫酸溶液浸取，過濾出的濾液經泵打到氟硅酸鉀反應釜中，按照化學計量關系加入來自二級吸收循環槽的氟硅酸液體生成氟硅酸鉀沉淀，氟硅酸過量20～100%，陳化后，再經壓濾機過濾、洗滌、干燥制得氟硅酸鉀；

4）利用制備氟硅酸鉀后的濾液，進行冰晶石的制備：

（1）首先加入Na₂CO₃調節pH≈4~6，攪拌升溫至90~100℃反應0.5~1.5h，除去多余的氟硅酸；

（2）過濾除去硅膠，檢測其中的Al³⁺、Na⁺和F^-的含量；

（3）根據測得的Al³⁺、Na⁺和F^-含量，按化學計量補加定量的NaF和HF，攪拌升溫至85~95℃反應2~3h，冷卻結晶后過濾；

（4）干燥，制得冰晶石成品。

所述的利用鉀長石制取冰晶石的方法，按化學計量補加NaF和HF，使其中Na/Al比控制在2~3.2，pH為2~5，然后攪拌反應，反應完成后過濾。

所述的利用鉀長石制取冰晶石的方法，按化學計量補加NaF和HF，使其中Na:Al:F=3:l:6，調節pH為4~6，然后攪拌反應，冷卻結晶后過濾。

發明的有益積極效果：

1、本發明利用鉀長石制取冰晶石的方法，實現了鉀長石的綜合利用，降低了三廢的排放量，有較好的應用前景。結合鉀長石分解過程浸取液中既有Al³⁺又有Na⁺的情況，用于制取冰晶石。不僅能降低原料用量，同時也可減少三廢的排放，符合可持續發展原則。

2、本發明與傳統的氟化氫干法生產冰晶石工藝相比，本工藝有具有工藝簡單、能耗低和容易轉化為工業生產的技術優勢。采用低溫半干法分解鉀長石的工藝，反應溫度在180～250℃，與高溫法分解鉀長石相比，反應條件溫和，對設備的要求比較低。用于制備冰晶石，可減少原料的消耗量，降低了成本，綜合利用程度高、工藝先進，經濟可行。