[發明專利]一種檢測燈盞花乙素含量的方法

在審

• 申請號: 201310526940.X
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN104597201A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 張偉;王珺
• 申請（專利權）人: 昆明制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;馮瓊

技術領域

本發明涉及分析化學領域，更具體的說是涉及一種檢測燈盞花乙素含量的方法。

背景技術

燈盞花又名燈盞細辛，因花似燈盞，根似細辛而得名，為菊科飛蓬屬植物短亭飛蓬[Erigeron?breviscapus(vant.)?Hand.-Mazz.]的全草。該藥材首載于《滇南本草》，已收載在《中國藥典》2005年版，云南民間常用于治療跌打損傷、風濕疼痛、牙痛、胃痛、感冒等。二十世紀70年代經臨床驗證對高血壓、腦溢血、腦血栓形成、腦栓塞多發性神經炎，慢性蛛網膜炎及其后遺癥具有較好療效，并對風濕、冠心病也有一定療效。醫學研究表明燈盞花治療心腦血管疾病的主要活性成分為燈盞花素（Breviscapine），而燈盞花素主要含燈盞花乙素（Scutellarin），又名野黃芩苷，分子式C₂₁H₁₈O₁₂，分子量為462.37。

目前，燈盞花素藥物產品主要有燈盞花素緩釋片、燈盞花素滴丸、燈盞花素分散片等?，F有技術中，因制備工藝的影響使得燈盞花素藥物產品各批次之間燈盞花乙素含量出現波動，對于準確測定燈盞花乙素的含量是衡量燈盞花素藥物產品質量的重要指標。

燈盞花素的質量標準已收載在《中國藥典》2010年版一部，采用HPLC外標對照品方法檢測燈盞花乙素（或野黃芩苷）的含量，該方法專屬，準確，但存在檢測成本高，檢測周期長的不足。也有的文獻采用將燈盞花素與三氯化氯顯色后，以蘆丁為對照品，紫外分光光度法檢測總黃酮，但是該方法專屬性較差，檢測不準確。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的是提供一種簡便、成本低和準確度高的檢測燈盞花乙素含量的方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種檢測燈盞花乙素含量的方法，包括：

步驟1、稱取含有燈盞花乙素的待測品，用堿液完全溶解，然后用酸液滴定至反應終點，記錄第一酸液耗用體積；

步驟2、取步驟1相同體積的所述堿液，用步驟1所述酸液滴定至反應終點，記錄第二酸液耗用體積；

步驟3、按照以下公式計算即得燈盞花乙素百分含量：

本發明采用堿溶酸沉原理，以堿液溶解燈盞花乙素，用酸滴定多余的堿，根據酸液滴定消耗的體積計算堿液實際反應的體積，從而計算燈盞花乙素含量。

加堿溶解燈盞花乙素：

R-COOH（燈盞花乙素）＋OH^-→R-COO^-（燈盞花乙素羧酸鹽）＋H₂O

對于反應終點的確定，本發明優選采用電位滴定儀進行判斷，除此外也可采用其他相適宜的判斷方法。

其中，作為優選，所述堿液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，更優選的是，所述堿液為摩爾濃度0.01mol/L-0.1mol/L的氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液

作為優選，所述堿液的摩爾濃度為0.01mol/L-0.1mol/L。

作為優選，所述酸液為鹽酸或硫酸，更優選的是，所述酸液為摩爾濃度0.01mol/L-0.1mol/L鹽酸或硫酸。

作為優選，所述酸液的摩爾濃度為0.01mol/L-0.1mol/L。

本發明所述方法可檢測含有燈盞花乙素的產品，特別是燈盞花素制劑，所述燈盞花素制劑優選自燈盞花素緩釋片、燈盞花素滴丸或燈盞花素分散片。

本發明所述方法和HPLC法采用相同來源的待測品進行燈盞花乙素含量的檢測，結果顯示兩種方法數據一致，沒有明顯差別。同時本發明所述方法經過驗證，在4mg/mL-40mg/mL范圍內線性關系良好，重復性和精密度試驗的RSD%分別為1.17%和0.24%，回收率為98.8%。

由以上技術方案可知，本發明采堿剩余滴定方法測定燈盞花乙素含量，具有不涉及使用昂貴燈盞花乙素對照品，方法簡便，快速、準確，重現性好，檢測成本大大降低的優勢，尤其適合半成品定量分析以及低附加值燈盞花素制劑分析。

具體實施方式

本發明公開了一種檢測燈盞花乙素含量的方法，本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的方法已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本發明內容、精神和范圍內對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。

下面結合實施例，進一步闡述本發明。

實施例1：本發明檢測燈盞花乙素含量的方法